[发明专利]无缝隙牙齿填充材料及其制备工艺

权利要求书

1.无缝隙牙齿填充材料，其特征在于，由以下原料所制备而得，以重量份计为：氟化丙烯酸酯14-28份、胺改性环氧丙烯酸酯5-13份、双酚A-丙基二甲基丙烯酸酯3-10份、胱氨酸二乙酯4-9份、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵1-6份、桉油精0.8-3.6份、纳米填料2.2-5份、透明质酸镁3-6份、聚乙烯醇1.8-4份、硼酸钠2.6-5份、樟脑磺酸酯0.5-2份、对甲氧基苯酚0.2-1.1份、三氟化硼乙醇胺1.4-3份、硅烷偶联剂0.1-1.2份；

所述纳米填料为质量比为1:（0.2-0.6）:（0.1-0.4）:（0.5-0.9）的埃洛石纳米管粉末、纳米硅粉、氧化锌、氟化镱的混合物；所述埃洛石纳米管的比表面积为53.6 m²/g。

2. 根据权利要求1所述的无缝隙牙齿填充材料，其特征在于，所述埃洛石纳米管中的元素组成及其质量分数为：Al₂O₃ 34-40 wt.%、BaO 0.8-1.2 wt.%、TiO₂ 0.02-0.05wt.%、Fe₂O₃ 0.3-1 wt.%，余量为SiO₂。

3.根据权利要求1所述的无缝隙牙齿填充材料，其特征在于，所述纳米填料为质量比为1:0.28:0.13:0.74的埃洛石纳米管粉末、纳米硅粉、氧化锌、氟化镱的混合物。

4.根据权利要求1所述的无缝隙牙齿填充材料，其特征在于，由以下原料所制备而得，以重量份计为：氟化丙烯酸酯16-25份、胺改性环氧丙烯酸酯5.8-11份、双酚A-丙基二甲基丙烯酸酯3.5-9.2份、胱氨酸二乙酯4.5-8份、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵1.6-5.2份、桉油精1.1-3.2份、纳米填料2.5-4.7份、透明质酸镁3.7-5.4份、聚乙烯醇2.1-3.8份、硼酸钠2.8-4.6份、樟脑磺酸酯0.7-1.6份、对甲氧基苯酚0.4-1份、三氟化硼乙醇胺1.6-2.3份、硅烷偶联剂0.2-1份。

5.根据权利要求1所述的无缝隙牙齿填充材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

6.根据权利要求1-5任何一项所述的无缝隙牙齿填充材料的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：

（1）按重量份称重；

（2）将硅烷偶联剂配成3wt.%的乙醇溶液，然后加入聚乙烯醇和桉油精，搅拌30-50min，再加入纳米填料，搅拌混合均匀，冷冻干燥，得到改性纳米填料；

（3）将氟化丙烯酸酯、胺改性环氧丙烯酸酯、双酚A-丙基二甲基丙烯酸酯、胱氨酸二乙酯和对甲氧基苯酚加热至50-70℃，搅拌30-80min；然后加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、透明质酸镁和硼酸钠，继续在50-70℃下搅拌20-50min，得到树脂混合物；

（4）将步骤（2）中的改性纳米填料加入至步骤（3）中的树脂混合物，充分搅拌混合均匀，然后加入樟脑磺酸酯和三氟化硼乙醇胺，搅拌均匀，在25-40℃下真空干燥12-24小时，即得无缝隙牙齿填充材料。

7.根据权利要求6所述的无缝隙牙齿填充材料的制备工艺，其特征在于，包括以下制备步骤：

（1）按重量份称重；

（2）将硅烷偶联剂配成3wt.%的乙醇溶液，然后加入聚乙烯醇和桉油精，搅拌45min，再加入纳米填料，搅拌混合均匀，冷冻干燥，得到改性纳米填料；

（3）将氟化丙烯酸酯、胺改性环氧丙烯酸酯、双酚A-丙基二甲基丙烯酸酯、胱氨酸二乙酯和对甲氧基苯酚加热至68℃，搅拌40min；然后加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、透明质酸镁和硼酸钠，继续在55℃下搅拌35min，得到树脂混合物；

（4）将步骤（2）中的改性纳米填料加入至步骤（3）中的树脂混合物，充分搅拌混合均匀，然后加入樟脑磺酸酯和三氟化硼乙醇胺，搅拌均匀，在30℃下真空干燥18小时，即得无缝隙牙齿填充材料。