[发明专利]一种活性黑色染料的一步合成方法有效
| 申请号： | 201611123242.5 | 申请日： | 2016-12-08 |
| 公开（公告）号： | CN106634042B | 公开（公告）日： | 2019-05-28 |
| 发明（设计）人： | 王国林;邵立军 | 申请（专利权）人： | 浙江劲光实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C09B67/22 | 分类号： | C09B67/22;C09B62/513;C09B62/51 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 陈华 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对位酯 酸偶 活性黑色染料 一步合成 重氮液 亚硝酸钠水溶液 反应转化率 一次性投入 后处理 打浆 黑色浆料 染料纯度 重氮反应 副产物 磺甲基 弱酸性 节约 收率 乙酰 制备 盐酸 能耗 合成 水电 生产 | ||
1.一种活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)向对位酯中加入水和冰进行打浆得到对位酯浆液；
2)向步骤1)得到的对位酯浆液中加入盐酸和亚硝酸钠水溶液进行重氮反应，得到重氮液；
3)向步骤2)得到的重氮液中加入H酸和磺甲基J酸进行酸偶反应；
4)对步骤3)得到的酸偶液进行降温，一次性投入乙酰间双，然后快速加入小苏打调节反应液至pH5.8，继续反应1.5～3.5h，制备得到活性黑色浆料，经后处理得到产品；
所述对位酯、H酸、磺甲基J酸和乙酰间双，按折百重量配比，投料比为1:0.35～0.37:0.19～0.20:0.10～0.12。
2.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤2)中重氮反应的反应温度为3～8℃。
3.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤3)中酸偶反应的反应温度为12～18℃，反应时间4-6h。
4.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤4)中酸偶液进行降温是指加入碎冰降温。
5.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤4)中酸偶液进行降温，降温至5～10℃。
6.根据权利要求1所述活性黑色染料的一步合成方法，其特征在于，所述步骤4)中后处理是指：向活性黑色浆料中，加入分散剂和元明粉标准化后喷干得到产品。
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