[发明专利]聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法。

背景技术

氮、磷两种元素在阻燃方面具有协同作用，不仅能提高阻燃效果，而且对环境产生的污染小。近年来，磷、氮系协同阻燃剂成了无卤阻燃剂开发的重点，而磷腈类阻燃剂就属于这类氮磷系协同阻燃剂。磷腈化合物是一类兼具有机与无机特征的化合物，其骨架由氮磷单键和氮磷双键交替形成，构成天然的氮磷协同体系，具有良好的热稳定性、阻燃性、低烟、低毒性。

关于磷腈类阻燃剂，虽然有不少相关文献的报道，但主要集中于对环状磷腈阻燃剂的研究与开发方面，对线形聚磷腈高分子阻燃剂的研究仍然较少。

发明内容

本发明旨在提出一种聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法。

本发明的技术方案在于：

聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将乙二醇甲醚与金属钠加入三口瓶中反应；待反应结束后，将聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃搅拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，减压蒸馏除去体系中大部分的四氢呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在体系中沉淀出来，滴加盐酸中和至pH值约为7，搅拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提纯工艺

将上述溶液加热至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重复3次后，将得到的沉淀物烘干，得到提纯后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘胶纤维的制备

称取500 g经熟成、过滤、脱泡的粘胶原液，将聚乙二醇甲醚磷腈加入粘胶原液中，搅拌、脱泡后加入到纺丝机储料器中，经过纺丝、凝固成形、拉伸、卷绕得到初生纤维；再经碱性脱硫、酸洗、水洗、烘干，得到最终的成品纤维。

所述的乙二醇甲醚与金属钠的摩尔比为1.2~1.5：1.0。

所述的碱性脱硫采用4 g/L 的NaOH，温度为55~58℃，时间为25~30 min 。

所述的酸洗采用1.5 g/L HCl，温度为28~30℃，时间为20 ~23min。

本发明的技术效果在于：

本发明制成的聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维具有良好的阻燃效果，其阻燃改性粘胶纤维极限氧指数达33％。

具体实施方式

聚乙二醇甲醚磷腈共混改性粘胶纤维的制备方法，包括如下步骤：

实施例1

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将乙二醇甲醚与金属钠加入三口瓶中反应；待反应结束后，将聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃搅拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，减压蒸馏除去体系中大部分的四氢呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在体系中沉淀出来，滴加盐酸中和至pH值约为7，搅拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提纯工艺

将上述溶液加热至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重复3次后，将得到的沉淀物烘干，得到提纯后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘胶纤维的制备

称取500 g经熟成、过滤、脱泡的粘胶原液，将聚乙二醇甲醚磷腈加入粘胶原液中，搅拌、脱泡后加入到纺丝机储料器中，经过纺丝、凝固成形、拉伸、卷绕得到初生纤维；再经碱性脱硫、酸洗、水洗、烘干，得到最终的成品纤维。

实施例2

（1）聚乙二醇甲醚磷腈的合成

在氮气保护下，以四氢呋喃为溶剂，将乙二醇甲醚与金属钠加入三口瓶中反应；待反应结束后，将聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液加入上述三口瓶中，在68~70℃搅拌回流30~45min后，得到聚乙二醇甲醚磷腈，减压蒸馏除去体系中大部分的四氢呋喃，加入庚烷，使得聚乙二醇甲醚磷腈在体系中沉淀出来，滴加盐酸中和至pH值约为7，搅拌20min后后，取下部沉淀物加水溶解；

（2）聚乙二醇甲醚磷腈的提纯工艺

将上述溶液加热至沸后有沉淀析出，倒出溶液后，再加水溶解沉淀物、再煮沸、分相，重复3次后，将得到的沉淀物烘干，得到提纯后的聚乙二醇甲醚磷腈；

（3）共混阻燃粘胶纤维的制备