[发明专利]一种交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜及其制备方法有效
申请号: | 201611116453.6 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106750441B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 于书淳;张燕燕;何春霞;郭会娟;李慧 | 申请(专利权)人: | 中科院大连化学物理研究所张家港产业技术研究院有限公司 |
主分类号: | C08J5/22 | 分类号: | C08J5/22;C08L79/04;C08L39/04;C08F126/06;H01M8/1069;H01M8/1072;H01M8/1048 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 王增全 |
地址: | 215600 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯并咪唑 高温质子交换膜 离子液体 交联型 三氮唑 电导率 磷酸 制备 高温质子交换膜燃料电池 直接醇类燃料电池 聚乙烯 电化学传感器 电化学装置 聚合物骨架 低透气性 电导能力 高温膜 交联剂 交联膜 自交联 增湿 质子 应用 | ||
1.一种交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将0.2~1 g聚苯并咪唑溶解于10~20 mL高沸点溶剂中,搅拌溶解后,加入三氮唑类离子液体基聚乙烯,搅拌直至溶解;其中, 三氮唑类离子液体基聚乙烯的加入量为聚苯并咪唑质量的50%~150%;
(2)再将溶液放入油浴中,50~100 ℃下搅拌,反应12~48 h;
(3)将溶液倒入铸膜板中,60~80 ℃下将溶剂蒸干,将得到的高温质子交换膜小心揭下,浸泡在乙醇中洗涤后干燥;得到交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜。
2.根据权利要求1所述的交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三氮唑类离子液体基聚乙烯中离子液体所选用的阳离子为1H-1,2,4-三氮唑阳离子,结构为C2H4N3+;阴离子为CH3SO3-、CF3SO3-、H2PO4-中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的三氮唑类离子液体基聚乙烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制0.5~2 mol/L的乙烯基-1,2,4-三氮唑氯仿溶液,倒入三口烧瓶中,于50~80 ℃下搅拌至溶解;
(2)逐滴加入甲基磺酸、三氟甲基磺酸、磷酸的一种或多种的混合物,加入比例为:乙烯基-1,2,4-三氮唑与酸的摩尔比为1:1.5~1:3;
(3)将溶液放于油浴中加热搅拌,反应温度为50~80 ℃,反应2~4 h后,将溶液倒入去离子水中,洗涤,抽滤,除去多余酸及溶剂,用乙醇洗涤数次并干燥,得到白色絮状粉末;
(4)将得到的白色粉末称取0.2~1.2 g,加入5~15 mL高沸点溶剂,搅拌溶解;
(5)将溶液中加入链引发剂偶氮二异丁腈,其中链引发剂的质量含量为高沸点溶剂的20~50%;
(6)将溶液搅拌溶解后,放入油浴中,反应30~60 h,反应温度为50~80 ℃;
(7)反应结束后,将溶液倒入乙醇中,得到白色絮状物,用乙醇洗涤后,干燥,得到三氮唑类离子液体基聚乙烯。
4.根据权利要求1或3所述的交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜的制备方法,其特征在于:所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.一种交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜,其特征在于:所述交联型聚三氮唑离子液体/聚苯并咪唑高温质子交换膜是通过权利要求1至4任一项权利要求所述的方法制备得到的。
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