[发明专利]一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)聚苯胺制备：

于三口瓶中，加入苯胺、掺杂剂和一定量的浓盐酸溶于去离子水，室温条件下超声散后在冰浴条件和N₂保护下，逐滴滴加一定质量的过硫酸铵溶液，高速搅拌下反应；反应完毕后，取出产物放入低速离心机离心分离得到悬浊液，再将沉淀依次用大量的去离子水，甲醇和乙醚洗涤；所得产物真空干燥，经研磨后得到聚苯胺；

2)氧化石墨烯制备：

首先将浓硫酸与浓磷酸缓慢倒入三口烧瓶中，再缓慢搅拌；然后，依次向缓和溶液中加入高锰酸钾粉末与天然石墨粉，恒温搅拌下反应；之后将反应产物加入到含有过氧化氢的冰冻水溶液中，在室温下静止至出现浅黄色上清液；最后依次用盐酸、去离子水、乙醚洗至中性，在真空干燥箱中干燥，经研磨后得到氧化石墨烯；

3)氧化石墨烯/聚苯胺复合物薄膜制备：

将一定浓度的步骤(1)的聚苯胺粉溶液，超声形成墨绿色的聚苯胺分散液；然后将一定浓度的步骤(2)的氧化石墨烯溶液，超声形成均匀的分散液后加入到聚苯胺分散液中，室温下搅拌，最后，将混合液通过离心取上清液抽滤成膜，室温下干燥；

4)石墨烯/聚苯胺复合薄膜制备；

将氧化石墨烯/聚苯胺复合物薄膜放于氢碘酸、一定温度下反应，之后用酒精多次洗涤，于室温下干燥得到石墨烯/聚苯胺复合薄膜，从而得到柔性超级电容器的电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中掺杂剂为甲基橙、柠檬酸、草酸中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为1:1～10:1。

4.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中苯胺与过硫酸铵的摩尔比为1：0.6～1.5。

5.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中滴加过硫酸铵后的溶液，高速搅拌下反应时间为8～12h。

6.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中苯胺、掺杂剂和浓盐酸的摩尔比为1:1:0.6～1:1:1.5。

7.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浓硫酸与浓磷酸的体积比为9:1。

8.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中高锰酸钾粉末与天然石墨粉的质量比为6:1。

9.根据权利要求1所述的一种柔性超级电容器复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过氧化氢与冰冻水的体积比为1:40。