[发明专利]一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)表面改性纳米Si₃N₄的制备：取适量的纳米Si₃N₄在100-120℃的烘箱下活化处理2-4h后，置入三口烧瓶中，并加入适量二甲苯做溶剂，在通氮气保护氛围下，先强力搅拌20-30min，然后超声分散5-15min，超声的同时向三口烧瓶中加入钛酸酯表面改性剂，在60-65℃下回流2-3h，将回流后的混合液倒入敞口容器中，在65-80℃的烘箱中真空干燥10-13h得到纳米颗粒，所得纳米颗粒在45-55℃下用二甲苯在索氏提取器中进行索氏提取60-72h，得到表面改性的Si₃N₄；

(2)静电纺丝纤维膜的制备：取一定量的聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PAN)，溶解在溶剂中，配置成一定浓度的前躯体溶液，前躯体溶液在60-80℃下熟化12-24h、搅拌24-36h，静置24-48h；然后用前躯体溶液进行静电纺丝，设置纺丝电压为10-30KV，溶液注射速率为0.5-1.5ml/h，接收距离为3-15cm；纺丝得到的纤维膜置于60℃真空干燥箱中干燥12-18h，得到干燥的静电纺丝纤维膜；

锂离子电池杂化隔膜的制备：将步骤(1)中得到的表面改性纳米Si₃N₄颗粒和分散剂配置成质量浓度为0.5-1.5％的分散液，在分散液中加入少量粘结剂，用步骤(2)中得到的干燥的静电纺丝纤维膜对含有粘结剂的分散液进行抽滤处理，抽滤完成后，将静电纺丝纤维膜置于50-80℃下进行真空干燥，以去除残余分散液，制备出锂离子电池杂化隔膜。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述纳米Si₃N₄、二甲苯、钛酸酯表面改性剂的比例为1g：100-200ml：0.05-0.20g。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯表面改性剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-102)、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-401)、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)、三异硬酯酸钛酸异丙酯(NDZ-130)中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述前躯体溶液的质量浓度为8％-20％，聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丙烯腈(PAN)的质量比为1：1-9：1。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述配置前躯体溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、磷酸三乙酯、二甲基亚砜中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述配置分散液所用的分散剂为四甲基氢氧化铵(TMAH)、六偏磷酸钠(SHMP)、聚丙烯酸铵中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池杂化隔膜的制备方法，其特征在于：所述分散液中粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠中的一种，其中粘结剂的添加量为改性纳米Si₃N₄颗粒质量的1％-3％。