[发明专利]一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法

说明书

本发明提出一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，通过阴极等离子电解方法在C/C复合材料表面制备抗氧化涂层，相对于传统的热喷涂、物理气相沉积、化学气相沉积制备涂层方法，本发明所需的设备简易、操作简单、成本低廉，通过调节溶液成分则可获得不同成分比例的涂层。本发明采用的阴极等离子电解法适合在形状复杂的小型构件上制备涂层，有效的解决了C/C复合材料高温氧化防护难题，同时本发明也可为C/C复合材料用氧化物涂层的制备提供新的研究思路。

技术领域

本发明涉及一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，属于抗高温涂层制备技术领域。

背景技术

C/C复合材料具有低密度、高比强度、抗热震等优点，是一种理想的热结构材料。但是，C/C复合材料在超过370℃的氧化气氛下开始发生氧化，温度高于500℃时氧化速度迅速增大，快速氧化导致材料力学性能下降，从而限制了其作为高温防护或抗烧蚀材料在氧化气氛下的广泛应用。因此，为使C/C复合材料能够在氧化环境下广泛使用，高温下可靠的抗氧化防护对其至关重要。在C/C复合材料的表面制备抗氧化涂层是解决高温氧化防护的最有效措施。

目前制备涂层的方法主要以等离子喷涂、电子束物理气相沉积和化学气相沉积为主，其中氧化物涂层如YSZ主要以等离子喷涂和电子束物理气相沉积为主，非氧化物陶瓷如SiC主要以化学气相沉积为主。上述制备涂层技术都存在遮蔽效应，不利于复杂形状构件涂层的沉积，另外涂层的制备成本高，周期长，设备复杂。

阴极等离子电解沉积技术是一种由传统电解与常压等离子体过程相结合的产物。等离子电解沉积是在溶液中完成的，在阴、阳两电极之间施加一定的电压，当电压超过某一临界值时，电极与溶液界面处的电势急剧增大，由此产生的高场强可以击穿界面处的钝化膜、气膜等电介质，该电极上发生的放电现象即为等离子电解过程。由于等离子电解沉积技术具有设备简单，工艺高效的优点，所以近年来在制备防护涂层及表面改性领域备受关注。该方法通常选用导电性好的材料作为电极材料，例如，目前采用阴极等离子电解在金属基体上制备氧化物涂层已经有大量报道，金属材料具有好的导电性，可较好的实现阴极放电，其作为阴极材料容易沉积氧化物涂层，而与金属相比，C/C复合材料的导电性能较差，若采用上述方法，C/C复合材料基本无法放电，导致在C/C复合材料上制备氧化物涂层的难度增大，涂层基本无法沉积，限制了阴极等离子电解技术在C/C复合材料上的应用，因此，目前还没有关于采用阴极等离子电解制备C/C复合材料涂层的相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺可控、操作简便、周期短的制备C/C复合材料高温抗氧化涂层的方法。

本发明的技术解决方案：

一种C/C复合材料高温抗氧化涂层的制备方法，通过以下步骤实现：

第一步，溶液配置，

将Y(NO₃)₃与M(NO₃)_x混合配置成水溶液并加入一定量的纳米硅粉搅拌均匀得到溶液A；

所述M选自Al、Zr、La、Ce中的任一种，x与M的价态相关；

第二步，电解装置搭建，

高纯石墨作为阳极，C/C复合材料作为阴极，阳极、阴极分别接入脉冲电源；

第三步，涂层沉积，

在第二步所得装置中加入溶液A，接通脉冲电源进行涂层沉积；

第四步，高温烧结，

将第三步中沉积完涂层的复合材料放入真空烧结炉中进行烧结即可。

上述方法中，