[发明专利]一种纳米片状单斜晶二氧化钛B光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛光催化剂制备领域，特别是涉及一种纳米片状单斜晶二氧化钛B光催化剂的制备方法。

背景技术

纳米科学是研究原子和离子迁移领域的一门学科。当材料的颗粒尺寸在100nm以内时，该材料就表现出与非纳米颗粒不同的特性。二氧化钛是一种半导体材料，这种材料在18世纪最早应用于纺织染料厂。当时染料工人意识到了二氧化钛具有可以使染料褪色的特性，就用它来做漂白剂。将纳米科学与二氧化钛相结合，研究者们制备出了纳米级别的二氧化钛微结构，这种二氧化钛具有半导体光催化的效应，又具有纳米效应，因此可有效改善材料的光催化活性。二氧化钛主要有四种晶型包括锐钛矿型、金红石型、板钛矿型、青铜矿型。传统的实验结果证实了锐钛矿型和金红石型二氧化钛在紫外光下的光催化活性较高，而在可见光下的光催化性并不理想。一种常用的提高二氧化钛在可见光下的光催化活性的方法是掺杂。常用的掺杂主要有金属、非金属、金属氧化物，但是并没有极大的提高二氧化钛体系在可见光下的光催化活性。因此如何有效的提高二氧化钛在可见光下的光催化活性显得异常重要。

1980年Marchand等使用固相转变法首次合成青铜矿单斜晶型二氧化钛并被命名为二氧化钛B，2009年Zhu等通过温度水热法首次合成二氧化钛B。与其他晶型相比，二氧化钛B提供了更多的反应活性位点，较大的表面积提高了有机物与二氧化钛B表面的光生空穴等活性位接触的机率，所以在可见光下具有更高的光催化活性。同时二氧化钛B催化剂化学性质稳定、原料来源丰富因此广泛应用于污染物处理、环境净化、杀菌消毒、防结雾和自清洁涂层等方面。二氧化钛B的合成方法主要有溶胶凝胶法、共沉淀法、水热合成法等。溶胶凝胶法主要特点是制备材料拥有较多的介孔结构例如空心球，但生产成本较高，而水热合成法主要特点是成本低廉操作简单，更容易生产。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种纳米片状单斜晶二氧化钛B光催化剂的制备方法。该方法安全、简单、成本低，所制备的单斜晶二氧化钛晶粒细小、分散性、结晶性较好，具备优良的光催化性能。

本发明所采用的技术方案是：

(1)称取1.0g～1.5g硫酸钛固体加入30ml去离子水中，配成硫酸钛溶液，将硫酸钛溶液转移到高压反应釜中在180℃下进行自生压恒温水热反应48小时，反应结束后将高压反应釜在室温下冷却，将冷却后的沉淀物用去离子水洗涤至pH为7，离心后获得白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒温干燥，研磨后得到三维立体结构的锐钛矿型二氧化钛；

(2)称取0.5g～1.5g步骤(1)所得的锐钛矿型二氧化钛和7.0g氢氧化锂固体，溶于30ml去离子水中得到混合溶液，将所得混合液转移到高压反应釜中在150℃～200℃下进行自生压恒温水热反应48小时，反应结束后将高压反应釜在室温下冷却，将冷却后的沉淀物用去离子水洗涤至pH为7，离心后获得Li₂Ti₂O₅白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒温干燥、研磨后得到Li₂Ti₂O₅样品；

(3)称取0.5g～1.0g步骤(2)所得Li₂Ti₂O₅样品溶于30ml去离子水形成混合溶液，所得混合溶液转移到高压反应釜中在150℃～200℃下进行自生压恒温水热反应48小时，反应结束后将高压反应釜在室温下冷却，将冷却后的沉淀物用硫酸溶液洗涤至pH值为2，再用去离子水反复洗涤至pH为7，离心后得到H₂Ti₅O₁₁白色沉淀物，在烘箱中60℃下恒温干燥，研磨后得到H₂Ti₅O₁₁样品；

(4)将步骤(3)的H₂Ti₅O₁₁样品在马弗炉400℃～600℃下恒温煅烧2～4小时得到纳米片状单斜晶二氧化钛B。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明所制备的纳米片状单斜晶二氧化钛B工艺简单、安全、易操作、成本低；

(2)本发明所制备的纳米片状单斜晶二氧化钛B在透射电镜下可以看纳米片状的结构，并且所制样品分散性较好、结晶度较高、尺寸较小(长宽约25nm)。

(3)本发明所制备的纳米片状单斜晶二氧化钛B在可见光下具有明显的光催化活性，能够广泛应用于污染物降解、空气净化等。