[发明专利]以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法有效
申请号: | 201611107092.9 | 申请日: | 2016-12-06 |
公开(公告)号: | CN106587049B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 丁鞠香 | 申请(专利权)人: | 南京九致信息科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/324 | 分类号: | C01B32/324 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 王菊花 |
地址: | 210012 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杏核 碳源 微波 加热 制备 活性炭 方法 | ||
本发明公开了一种以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法,属于活性炭领域。该方法包括以下步骤:第一步,将杏核粉碎后过100目筛,放入H3PO4溶液中,升温活化,抽滤;第二步,将杏核粉通过超声分散在无水乙醇中,过滤;第三步,将杏核粉置于坩埚中,在微波炉中辐射碳化;第四步,将石墨粉和杏核粉放入盐酸溶液中浸泡,抽滤后用去离子水洗涤;第五步,放入氢氧化钾溶液中浸泡,抽滤后用去离子水洗涤至pH值为7~8,抽滤;第六步,放入真空干燥箱中烘干至恒重,烘干温度为80℃,研磨后过400目筛,获得活性炭。本发明的石墨粉促进了杏核的吸附能力,先经盐酸后经氢氧化钾处理,对本发明的比表面积和氮气吸附量也有提升作用。
技术领域
本发明属于活性炭领域,尤其涉及一种以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳,也有排列规整的晶体碳。活性炭中除碳元素外,还包含两类掺和物:一类是化学结合的元素,主要是氧和氢,这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中,或者在活化过程中,外来的非碳元素与活性炭表面化学结合,如用水蒸气活化时,活性炭表面被氧化或水蒸气氧化;另一类掺和物是灰分,它是活性炭的无机部分;灰分在活性炭中易造成二次污染
申请号为CN201210171210.8的中国专利申请公开了一种活性炭的制备方法,包括以下步骤:1)将龙眼壳和/或龙眼核粉碎,得原料粉末;2)将原料粉末与质量浓度为30%~60%的磷酸以2.5~3.5∶1(w/v)的浸渍比混合浸泡,浸泡时间为3~6小时;3)将浸泡后的原料粉末进行炭化和活化;4)将进行炭化和活化后的原料粉末用水洗涤至pH为5.5~6.5,然后烘干即得活性炭;其中,所述的炭化和活化的过程为:在550℃~650℃的条件下,以氮气为保护气加热70~110分钟;或是在微波炉功率700~1000W的条件下,以氮气为保护气辐射10~30分钟。该发明使用磷酸为活化剂,毒性低、可回收;制备工艺简单易控,经济环保。但是该方法制得的活性炭比表面积较小,吸附能力不高。
发明内容
本发明为了解决现有技术活性炭的吸附能力不高的问题,提供了一种以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法,利用石墨粉和特定的处理步骤,使制备的活性炭吸附能力提高。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法,包括以下步骤:
第一步,将杏核粉碎后过100目筛,放入质量分数为85~87%的H3PO4溶液中,升温活化48~60h,抽滤;
第二步,按质量比1:40~60将杏核粉通过超声分散在无水乙醇中,过滤;
第三步,将杏核粉置于坩埚中,在微波炉中辐射碳化2~3min,辐射功率为480~500W;
第四步,按质量比1:20~60称取石墨粉和杏核粉,放入盐酸溶液中浸泡60~100min,抽滤后用去离子水洗涤至pH值为6~7;
第五步,放入氢氧化钾溶液中浸泡24~25h,抽滤后用去离子水洗涤至pH值为7~8,抽滤;
第六步,放入真空干燥箱中烘干至恒重,烘干温度为80℃,研磨后过400目筛,获得活性炭。
作为优选,第一步在3~5min内升温至90℃。
作为优选,第四步中石墨粉和杏核粉的质量比为1:23。
作为优选,第六步烘干在-0.08~-0.09MPa的压力下进行。
作为优选,制得的活性炭比表面积为4000~4500m2/g。
作为优选,H3PO4溶液的质量分数为85~87%。
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