[发明专利]改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酰对苯二胺纤维具有高强高模、耐热、耐化学腐蚀、密度低、尺寸稳定等一系列的优良性能，在航空航天工业、汽车工业等多个领域得到了广泛的应用。然而，由于聚对苯二甲酰对苯二胺分子链刚性大，分子链间有强氢键的作用，分子链紧密堆砌且高度结晶，所以溶解性很差，在一般有机溶剂中很难溶解，制备聚对苯二甲酰对苯二胺纤维时，必须将聚对苯二甲酰对苯二胺树脂溶解在浓硫酸中进行液晶纺丝，工艺流程复杂，对设备耐强酸腐蚀性要求较高，操作比较困难。

为了改善聚对苯二甲酰对苯二胺的溶解性，近年来许多研究人员进行了大量的研究，其中最为有效的方法就是在聚对苯二甲酰对苯二胺聚合体系中引入第三单体，以提高其溶解性能。

发明内容

本发明旨在提出一种改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法。

本发明的技术方案在于：

改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，包括如下步骤：

（1）纺丝原液制备：

向2 L反应釜中加入LiCl、500 mL N-甲基吡咯烷酮，搅拌并充分溶解，再在反应釜中加入0.075 m01 4，4'-ODA，搅拌使其完全溶解，然后加入吡啶、0.075 mol 对苯二胺，待其完全溶解以后，通冷凝油浴，分3次加入0.15 mol 对苯二甲酰氯，约1 h后，反应完成，加入溶解有氢氧化钙的N-甲基吡咯烷酮溶液使纺丝原液洗至中性，得到高黏度的改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液，原液固体质量分数为8.98％，然后脱泡、静置，得到纺丝原液，通过将温度分别控制在-10℃~0℃，得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液试样；

（2）湿法纺丝：

使用夹套将纺丝原液加热至50~65℃，使用空气压缩机给原液加压力，纺丝原液经过流道由喷丝头喷出，喷出的丝直接进入N-甲基吡咯烷酮与水组成的凝固浴，然后经拉伸，通过第一组导丝辊的牵引进入热水浴，经过热水浴之后，再经过第二组导丝辊的牵引和拉伸，进入下一道水洗，此时纤维基本已经凝固成形，具有一定的强度，然后通过卷绕机将丝卷起来，在46~60℃下对其干燥3~5h、，得到干燥的改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

所述的纺丝条件如下：纺丝压力为0.5 MPa，纺丝温度50~80℃，喷丝帽孔数为50，第一导丝辊速率为2.88 m／min；凝固浴温度为30～50℃，凝固浴组成为N-甲基吡咯烷酮与水的体积比1：9，热水浴温度为70~75℃，第二次水洗温度为30~45℃。

所述的空气压缩机给原液加的压力为0.5 MPa 。

所述的得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液试样的温度为-10℃。

本发明的技术效果在于：

本发明制成的改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的断裂强度为4.22 cN／dtex，断裂伸长率为24.9％，模量为105.98 cN／dtex。

具体实施方式

改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，包括如下步骤：

实施例1

（1）纺丝原液制备：

向2 L反应釜中加入LiCl、500 mL N-甲基吡咯烷酮，搅拌并充分溶解，再在反应釜中加入0.075 m01 4，4'-ODA，搅拌使其完全溶解，然后加入吡啶、0.075 mol 对苯二胺，待其完全溶解以后，通冷凝油浴，分3次加入0.15 mol 对苯二甲酰氯，约1 h后，反应完成，加入溶解有氢氧化钙的N-甲基吡咯烷酮溶液使纺丝原液洗至中性，得到高黏度的改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液，原液固体质量分数为8.98％，然后脱泡、静置，得到纺丝原液，通过将温度分别控制在-10℃~0℃，得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液试样；

（2）湿法纺丝：

使用夹套将纺丝原液加热至50~65℃，使用空气压缩机给原液加压力，纺丝原液经过流道由喷丝头喷出，喷出的丝直接进入N-甲基吡咯烷酮与水组成的凝固浴，然后经拉伸，通过第一组导丝辊的牵引进入热水浴，经过热水浴之后，再经过第二组导丝辊的牵引和拉伸，进入下一道水洗，此时纤维基本已经凝固成形，具有一定的强度，然后通过卷绕机将丝卷起来，在46~60℃下对其干燥3~5h、，得到干燥的改性聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

实施例2

在实施例1的基础上，其中，所述的纺丝条件如下：纺丝压力为0.5 MPa，纺丝温度50~80℃，喷丝帽孔数为50，第一导丝辊速率为2.88 m／min；凝固浴温度为30～50℃，凝固浴组成为N-甲基吡咯烷酮与水的体积比1：9，热水浴温度为70~75℃，第二次水洗温度为30~45℃。所述的空气压缩机给原液加的压力为0.5 MPa 。所述的得到改性聚对苯二甲酰对苯二胺原液试样的温度为-10℃。