[发明专利]一种生产高纯度间甲酚的方法

说明书

本申请提供了一种生产间甲酚的方法，至少包括下述步骤：(1)将含有间甲酚和对甲酚的物料I通入吸附单元进行吸附分离，得到间甲酚产品；所述吸附单元中含有一个或多个吸附剂床层，至少一个吸附剂床层中包括分子筛吸附剂；(2)将含有解吸剂的物料II通入吸附单元，对吸附单元中的吸附剂床层进行解吸，得到解吸物料III；将解吸物料III通入分离单元，分离得到解吸剂物料IV和混合甲酚物料V；(3)将步骤(2)中分离得到的解吸剂物流IV返回吸附单元循环使用；(4)将步骤(2)分离得到的混合甲酚物料V通入异构化反应单元反应，得到异构化产物物料VI；所述异构化产物物料VI返回吸附单元。

技术领域

本申请涉及一种生产高纯度间甲酚的方法,属于化学化工领域。

背景技术

间甲酚主要用作农药中间体，生产杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树脂、增塑剂和香料的中间体。

目前国内外主要合成间甲酚的工艺路线是采用异丙基甲苯在氢的过氧化物游离基的引发下，转化成甲基异丙苯氢过氧化物，再用空气的氧气进行氧化，生产出富含间、对位甲酚，同时副产丙酮，但是反应复杂程度远远高于苯酚的合成。该法得到的产品几乎没有邻位产品，间、对位比例约为7:3。并且此法蒸馏提纯费用高。

由于间甲酚和对甲酚的沸点接近，采用常规的精馏方法不能得到纯的间甲酚，天然分离法和化学合成法得到的都是间甲酚和对甲酚的混合物。虽然有报道通过络合结晶法可部分分离间甲酚，但间甲酚含量低于50％的间、对甲酚混合物无法处理。因此，利用间、对甲酚混合物，获得高纯度的产品，提高产率，成为亟待解决的问题。

发明内容

本申请提供了一种生产间甲酚的方法，以解决以往生产间甲酚技术中工艺流程复杂，间甲酚产品质量不高的问题。本申请以间甲酚和对甲酚混合物为原料，结合异构化和吸附分离高选择性地生产间甲酚，生产过程不腐蚀设备，不产生大量的工业废水，是一种环境友好绿色工艺。

生产间甲酚的方法，至少包括下述步骤：

(1)将含有间甲酚和对甲酚的物料I通入吸附单元进行吸附分离，得到间甲酚产品；

所述吸附单元中含有一个或多个吸附剂床层，至少一个吸附剂床层中包括分子筛吸附剂；

(2)将含有解吸剂的物料II通入吸附单元，对吸附单元中的吸附剂床层进行解吸，得到解吸物料III；将解吸物料III通入分离单元，分离得到解吸剂物料IV和混合甲酚物料V；

(3)将步骤(2)中分离得到的解吸剂物流IV返回吸附单元循环使用；

(4)将步骤(2)分离得到的混合甲酚物料V通入异构化反应单元反应，得到异构化产物物料VI；所述异构化产物物料VI返回吸附单元。

所得产品间甲酚的纯度高于99.5％。

优选地，所述步骤(1)中的分子筛吸附剂为含有分子筛和粘结剂的浆料成型后经金属离子改性得到。

进一步优选地，所述含有分子筛和粘结剂的浆料中固含量为：

分子筛70wt％～85wt％；

粘结剂15wt％～30wt％。

更进一步优选地，所述分子筛是钠型X分子筛和/或钠型Y分子筛；所述粘结剂包含氧化铝、铝溶胶、薄水铝石中的至少一种。