[发明专利]用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器的制作方法有效
申请号: | 201611102335.X | 申请日: | 2016-12-05 |
公开(公告)号: | CN106770546B | 公开(公告)日: | 2019-02-19 |
发明(设计)人: | 花中秋;王天赐;曾艳;李彦;杨瑞霞;武一;田学民 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 胡安朋 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化敏感元件 气敏传感器 催化式 甲烷气体检测 丝网印刷工艺 制作 参比 平面电极 陶瓷片 浆体 制备 印刷 测试材料 高温活化 甲烷气体 敏感材料 加热层 陶瓷衬 铂金 催化 组装 自动化 检测 | ||
1.用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器的制作方法,其特征在于:是一种采用丝网印刷工艺技术制备催化敏感元件的方法,具体步骤如下:
第一步,制作陶瓷平面电极:
称取所需铂金浆料,按铂金浆料与松油醇的重量比为1:10,加入松油醇至铂金浆料中,反复搅拌至均匀状态,然后将加有松油醇的铂金浆料涂覆于印有电极图案的网版上,再将网版上的涂覆有加有松油醇的铂金浆料的电极图案印刷于氧化铝陶瓷基片上,并在干燥箱中150℃烘干2小时,进一步将该氧化铝陶瓷基片置于马弗炉中空气条件下于900℃烧结2小时,由此制得由铂金加热层和陶瓷衬底构成的陶瓷片平面电极,供下面步骤的丝网印刷催化敏感元件使用;
第二步,制备催化敏感材料浆体:
按重量比为Pd∶Al2O3=5∶100称取所需的纯度质量百分比为99.9%的多孔Al2O3粉末和纯度质量百分比为99.9%的Pd盐粉末,并按每克多孔Al2O3粉末加入100mL去离子水的比例加入去离子水,配制成Pd盐加Al2O3的悬浮液,将该悬浮液加热至80℃,使用磁力搅拌机搅拌4小时,转速为450转/每分钟,将搅拌后的悬浮液在烘箱中于120℃干燥至成为粉末,再将所得粉末置于马弗炉中于700℃烧结4小时,制得催化敏感材料粉末,称取所需量的该催化敏感粉末材料在玛瑙研磨中研磨10分钟,按有机粘合剂与催化敏感粉末的重量比为1:5加入有机粘合剂,继续研磨10分钟至成为催化敏感粉末材料的均匀浆状体,并静置30分钟,制得催化敏感材料浆体,待用;
第三步,制作催化敏感元件:
将上述第二步所制得的催化敏感材料浆体采用丝网印刷机将其中的敏感催化材料印刷于第一步所制得的陶瓷片平面电极上,然后在烘箱中于120℃烘干2小时,再将印刷有敏感材料的陶瓷片平面电极在箱式炉中于700℃度烧结2小时,制得由催化敏感层和陶瓷片平面电极构成的催化敏感元件;
第四步,制作参比白元件:
称取所需量的纯度质量百分比为99.9%的多孔Al2O3粉末在玛瑙研磨中研磨10分钟后,按有机粘合剂与Al2O3粉末的重量比为1:5加入有机粘合剂,继续研磨10分钟至成为Al2O3粉末的均匀浆状体,静置30分钟后,采用丝网印刷机将该Al2O3粉末浆体印刷于第一步所制得的陶瓷片平面电极上,并在箱式炉中于700℃度烧结2小时,制得参比白元件;
第五步,高温活化处理:
将上述第三步和第四步制得的催化敏感元件和参比白元件放入管式炉中,通入体积比为氢气∶氮气=1∶100的混合气体,并在600℃高温活化处理2小时;
第六步,组装用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器:
将上述第六步所所制得活化后的催化敏感元件和活化后的参比白元件通过铂金导线与底座焊接,再与2个电阻器相连接组成桥式电路,接通5伏直流电压老化12小时后,组装制得用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器。
2.根据权利要求1所述用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器的制作方法,其特征在于:所述有机粘合剂为丙三醇、聚乙烯二醇或松油醇。
3.根据权利要求1所述用于甲烷气体检测的催化式气敏传感器的制作方法,其特征在于:所述Pd盐为PdCl2、Pd(NO3)2或Pd(C2H3O2)2。
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