[发明专利]一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法有效
申请号: | 201611092963.4 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106596319B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 曹永新;李亚军;李文杰;刘继文;任向上;冯厚;孙国权;齐世强;李江 | 申请(专利权)人: | 山西晋坤矿产品股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人: | 郑晋周 |
地址: | 036800 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 煅烧 高岭土 反应 活性 检测 方法 | ||
一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法,属于化学检测方法技术领域,本发明可解决现有技术中反映高岭土在煅烧过程中的煅烧完全程度,称样品m0到特氟纶容器中,体积比1:1的盐酸10ml清洗容器内壁四周,盖上盖子拧紧,放在微波仪内消解;消解结束并冷却,将容器移出;称量烧结处理的坩埚记录其质量m1;坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中,打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品,然后用脱离子水冲洗三次,放置一分钟去除多余的水分;带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内,进行烧结,当烧结完成后,将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录m2;计算烧失量和酸反应活性。本发明设备简单,操作方便,检测结果准确。
技术领域
本发明属于化学检测方法技术领域,具体涉及一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法。
背景技术
高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O,简称AS2H2),在适当温度下(600~900 ℃)经煅烧脱水后形成无水硅酸铝(Al2O3 · 2SiO2 , 简称AS2)。它是一种高活性矿物掺合料,是高岭土经过低温煅烧而形成的无定型硅酸铝,具有很高的火山灰活性。
高岭土在煅烧过程中,由于Al在相变过程中化学环境的不同,将其在一定温度下煅烧活化,使其中的Al具有酸反应活性。由于煅烧过程中形成的四面体铝具有酸反应活性,使其易与酸性物质进行抽提反应。为了检测煅烧高岭土的酸反应活性,开发出一种检测方法。
通过测试煅烧高岭土的酸反应活性可为高岭土煅烧作业提供指导。因为酸反应活性的高低反映煅烧高岭土的煅烧程度,如煅烧高岭土煅烧不足,或煅烧过了,煅烧高岭土的酸反应活性均偏低。通过测试煅烧高岭土的酸反应活性,可以区分煅烧高岭土的煅烧完全程度,煅烧高岭土的煅烧完全与否决定了煅烧高岭土的应用性能,有利于进一步扩展煅烧高岭土的应用领域。
发明内容
本发明为了解决反映高岭土在煅烧过程中的煅烧完全程度,提供一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法。
本发明采用如下技术方案实现:
一种煅烧高岭土酸反应活性的检测方法,包括如下步骤:
(1)称1.000g±0.5mg样品m0到120ml特氟纶容器中;
(2)使用橡皮管吸取体积比1:1的盐酸10ml清洗特氟纶容器内壁四周,盖上盖子拧紧,确保盖子上的减压阀孔位于顶端;
(3)旋转特氟纶容器,以确保样品被盐酸浸透;
(4)将特氟纶容器放在微波仪内进行消解;
(5)消解结束后,进行冷却,冷却后,将特氟纶容器移出;
(6)称量一个在预设温度为1000℃的马弗炉中,烧结处理30分钟后并冷却的坩埚记录其质量,即烧结坩埚质量m1;
(7)将第六步的坩埚放在坩埚架上的过滤烧瓶中,打开真空泵并用5%盐酸冲洗消解过的样品,然后用脱离子水冲洗三次,放置一分钟去除多余的水分;
(8)将第七步带有冲洗后样品的坩埚放在马弗炉内,启动预定程序进行烧结:延迟时间—0分钟,加热速率1—每分钟50华氏度,保持800华氏度5分钟,加热速率2—每分钟30华氏度,保持1830华氏度5分钟;
(9)当烧结完成后,将坩埚移到干燥器中冷却20分钟后称量质量并记录,即烧结后样品加坩埚质量m2;
(10)样品拿出后将炉门敞开使降温迅速,温度低于700华氏度,才能运行一个新样品,不然烧结处理的坩埚会脆裂;
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