[发明专利]一种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学领域，涉及一种纳米银晶核，具体来说是一种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法。

背景技术

超细银粉是一种新兴的功能材料，具有很高的比表面积和表面活性，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，广泛用作催化剂材料、电子浆料和传感器材料等。超细银粉有很多种类，而其中球型银粉广泛应用于高端电子浆料市场，是太阳能电池、PDP屏蔽银浆料和高导电性厚膜浆料的极佳原材料。现有技术中，化学还原法是最普遍的用来制备球形银粉的方法。化学还原法制备球型银粉的技术，主要包括光化学法、液相还原法、超声波法和纳米晶核诱导生长法。其中，纳米晶核诱导生长法是目前国内外厂家规模化生产主要采用的方法。但其控制工艺要求高，尤其是纳米银晶种均匀性要求高。专利CN105817641A“一种利用新生纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”和CN105436517A“一种利用纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”，均采用晶种诱导氧化还原方法制备银粉，但由于纳米银晶种均匀性不高，导致制备的球形银粉流动性和印刷性差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法，所述的这种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法要解决现有技术的方法制备获得的晶种均匀性不高，导致制备的球形银粉流动性和印刷性差，制约高端应用的技术问题。

本发明提供了一种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)配制浓度小于100ppm的羟胺化合物水溶液；

2)在羟胺化合物水溶液中加入硝酸银粉末，溶解混合后生成5％--60％Wt的硝酸银水溶液；

3)加入第一批氨水，所述的第一批氨水和硝酸银水溶液的质量比在0.05～0.5:1之间，使得硝酸银水溶液先变黑再变澄清，获得银氨溶液；

4)继续加入第二批氨水，所述的第二批氨水和银氨溶液的质量比在0.01～0.3:1之间，使得银氨溶液的pH值大于9，溶液变成金黄色或紫红色，生成纳米银晶核。

进一步的，通过调节羟胺化合物浓度1-100ppm之间、反应液温度15--50度之间和氨水注入速度0.1-10升/分钟之间，改变纳米银晶核粒径和形貌。一般是羟胺化合物浓度越低、反应液温度越高和氨水注入速度越快所得纳米银晶粒径越小。

进一步的，所述的羟胺化合物为磷酸羟胺、或盐酸羟胺、或硫酸羟胺、或硝酸羟胺中的任意一种。

进一步的，在步骤4)获得纳米银晶核的过程中，银氨溶液的pH值在9～11之间。

进一步的，所述的硝酸银的水溶液中的杂质含量低于10ppm。

本发明的工作原理是：利用氧化还原反应从硝酸银水溶液中直接获得纳米银晶核，首先配制浓度小于100ppm的羟胺化合物水溶液，在此水溶液中加入硝酸银粉末，溶解混合后生成5％--60％Wt的硝酸银水溶液，此混合溶液为强酸性，羟胺化合物含量极低。随后加入第一批氨水，在反应起始阶段，首先硝酸银和第一批氨水反应生成银氨溶液，然后继续加入第二批氨水，在强碱性条件下(PH大于9)羟胺化合物发生快速分解放出羟胺，羟胺作为强还原剂和银氨溶液发生快速还原反应生成银晶核，反应时间小于0.5秒。纳米银晶核粒径和形貌与羟胺化合物浓度、反应液温度和氨水注入速度有关。不同纳米银晶粒径溶液呈现金黄色或紫红色。

本发明和已有技术相比较，其效果是积极和明显的。本发明由于生成银晶核过程非常快速，而且反应液充分混合均匀，因此产生的纳米银晶粒径和形貌非常均匀一致。以此银晶核诱导产生的球形银粉粒径分布窄、球形度高。非常适合高速印刷电子浆料。利用发明的纳米银晶诱导产生的球形银粉电晶。

附图说明

图1是本发明的用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法的工艺流程图。

图2是利用发明的方法获得的球形银粉电晶的照片。

具体实施方式

实施例1

本发明提供了一种用于球形银粉生产工艺中纳米银晶核的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)配制浓度小于100ppm的羟胺化合物水溶液；

2)在羟胺化合物水溶液中加入硝酸银粉末，溶解混合后生成5％--60％Wt的硝酸银水溶液；

3)加入第一批氨水，所述的第一批氨水和硝酸银水溶液的质量比在0.05:1和0.5:1之间，使得硝酸银水溶液先变黑再变澄清，获得银氨溶液；