[发明专利]纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料及其应用在审
申请号: | 201611089532.2 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN106841337A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 盛庆林;刘朵;郑建斌 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所61216 | 代理人: | 王芳 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 氢氧化 多壁碳 复合材料 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属于电化学技术领域,具体涉及纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料及其应用。
背景技术
众所周知,亚硝酸盐广泛存在于食品,肥料和腐蚀抑制剂以及许多其它领域。然而,亚硝酸盐是一种对于环境和人类健康有害的无机污染物。亚硝酸盐的浓度水平更是保证环境和生物安全非常重要的参数。一方面,人体中过量的亚硝酸盐会导致血红蛋白不可逆氧化,同时降低血容量。另一方面,亚硝酸盐与胺相互作用,转化为致癌的亚硝胺,将对人类和动物的健康造成严重危害,如癌症和高血压。因此,建立一种高灵敏度、高选择性检测亚硝酸盐的分析方法是非常重要的。基于对分析物的直接氧化或还原的无酶电化学传感器因其操作简单,响应快,灵敏度高,选择性好,可靠性高等特点而被广泛应用。由于亚硝酸盐的检测容易受到更易氧化的其它电活性物质的影响,因而亚硝酸盐的电化学氧化通常涉及相对高的超电势。为了改善亚硝酸盐传感器的电催化性质,已经研究了各种纳米材料修饰的电极,例如金属,金属氧化物和碳材料等已经广泛应用于高灵敏和高选择性的无酶亚硝酸盐检测中。金属Pt作为一种不错的无机电极材料,对亚硝酸盐有着较高的催化能力,且形貌可控,容易制备,颗粒分散性好。
在各种碳纳米材料中,多壁碳纳米管(MWCNT)由于其比表面积大,导电性能高,以及良好的化学稳定性和容易获得,已被公认为一种理想的基底碳材料。氢氧化镍有着很好的层状结构,然而这些金属化合物较低的导电性能将限制电解质离子和电子的转移,并影响材料的电化学性能。而对于基于氢氧化镍和铂材料所构置的无酶亚硝酸根传感器,由于单一材料催化活性有限,尤其是在抗干扰方面,存在催化活性低、选择性差以及使用寿命短等缺陷。
发明内容
针对现有技术中的缺陷和不足,本发明的目的是提供一种纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料及其应用,该复合材料不仅克服了各自本身的缺点,同时将该复合材料进行亚硝酸根催化时具有良好的催化效果,且对亚硝酸根的催化具有一定的选择性。
为达到上述目的,本发明实现过程如下:
一种纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料,氢氧化镍包覆在碳纳米管表层,铂纳米粒子沉积于氢氧化镍的包覆层上。
纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将多壁碳纳米管分散于硝酸镍和尿素的混合溶液中,加热反应后冷却静置,得到氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合物;
步骤二:取步骤一获得的纳米复合物分散于乙二醇中后再加入氯铂酸钠,调节该溶液的pH为10~13,加热回流后洗涤干燥,获得复合材料,该复合材料即为氢氧化镍包覆在多壁碳纳米管表层,铂纳米粒子沉积于氢氧化镍的包覆层上。
所述的硝酸镍与尿素的摩尔比为1:10~60。
所述的氯铂酸钠的体积为0.5~1.0mL。
所述的步骤二中的油浴回流温度为110~150℃。
所述的步骤一中的油浴加热反应时间为0.5~3h,冷却静置时间为6~12h。
所述的步骤二中用的氢氧化钠调节溶液的pH指。
纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料用于无酶亚硝酸根传感器制备的应用。
将所述的纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管纳米复合材料包覆在玻碳电极上作为工作电极,铂片为对电极,甘汞电极为参比电极的三电极体系即为无酶亚硝酸根传感器。
置于玻碳电极上的纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管复合材料为5~15μg。
本发明的优点和积极效果:
(1)氢氧化镍在多壁碳纳米管表面的包裹,不仅增大了碳纳米管的表面积,而且增加了基底材料的活性位点,对金属颗粒的负载和分散产生了良好的作用,从而进一步提高对亚硝酸根的催化性能。
(2)本发明针对现有的缺陷提出将氢氧化镍沉积于多壁碳纳米管表面,进而再将铂纳米粒子沉积于氢氧化镍/多壁碳纳米管上,使得所构置的传感器在协同催化作用的帮助下,提高传感器的催化性能,进而提高传感器抗干扰的性能和延长传感器使用寿命。
(3)材料及修饰电极制备过程简单、易于操作、成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1所述的纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管复合材料的制备示意图。
图2为本发明实施例1所述的纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管复合材料的TEM图,其中,(a)为多壁碳纳米管;(b)为氢氧化镍/多壁碳纳米管;(c)为纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管;(d)为纳米铂/氢氧化镍/多壁碳纳米管放大TEM图。
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