[发明专利]一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体的分离检测方法

权利要求书

1.一种替格瑞洛对映异构体、非对映异构体分离检测的方法，其特征在于，该方法以菲罗门Lux Cellulose-2色谱柱为手性色谱柱，正己烷-乙醇混合液为流动相，通过高效液相色谱法对替格瑞洛对映异构体、非对映异构体进行分离测定，所述对映异构体为(1R,2R,3S,5R)-3-(7-(((1S,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基氨基-5-(丙硫基)-3氢-[1,2,3]三唑并[4,5-d]嘧啶-3-基)-5-(2-羟基乙氧基)环戊烷1，2-二醇，非对映异构体为(1S,2S,3R,5S)-3-(7-(((1S,2R)-2-(3,4-二氟苯基)环丙基氨基-5-(丙硫基)-3氢-[1,2,3]三唑并[4,5-d]嘧啶-3-基)-5-(2-羟基乙氧基)环戊烷1,2-二醇，所述的正己烷-乙醇的体积比为30/70～60/40。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的正己烷-乙醇的体积比为35:65～55:45。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的正己烷-乙醇的体积比为40/60～50/50。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的正己烷-乙醇的体积比为43:57～47:53。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的流动相中不添加有机酸和/或酸性缓冲盐。

6.如权利要求1至5任意一项所述的方法，包括以下步骤：

1)选择对照品

替格瑞洛，替格瑞洛对映异构体、非对映异构体；

2)样品制备

取替格瑞洛，加正己烷-乙醇的混合溶液流动相溶解稀释，配制成0.5mg/ml～1.5mg/ml的替格瑞洛溶液；

分别取对映异构体、非对映异构体对照品、替格瑞洛对照品适量，用流动相溶解并稀释至刻度，配制成含异构体成分0.5μg/ml～20μg/ml、含替格瑞洛0.5mg/ml～1.5mg/ml的混合溶液；

取替格瑞洛对照品适量，用正己烷-乙醇的混合溶液流动相溶解稀释制成每1ml中含替格瑞洛0.5μg/ml～1.5μg/ml的溶液，作为对照品溶液；

3)色谱条件

高效液相色谱仪，采用手性色谱柱，正己烷-乙醇的混合溶液流动相流速为0.6～1.4ml/min，柱温为25℃～45℃；检测波长为270～310nm；

4)分离测定

精密量取所述替格瑞洛溶液、混合溶液、对照品溶液2μl～50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

7.如权利要求6所述的方法，所述分离测定步骤中精密量取所述替格瑞洛溶液、混合溶液、对照品溶液，优选10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的手性色谱柱的规格为250×4.6mm，5μm。

9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的检测波长为300nm。

10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的柱温为30℃。

11.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的流动相体积比为40/60～50/50。

12.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的流速为0.8～1.2ml/分钟。

13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述流速为1.0ml/分钟。

14.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的替格瑞洛溶液为1.0mg/ml，所述的混合溶液含异构体1μg/ml，含替格瑞洛1.0mg/ml。