[发明专利]一种合成2;5-二甲基吡嗪用催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201611074015.8 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106582672B | 公开(公告)日: | 2019-08-30 |
发明(设计)人: | 李霖;林涛;万克柔;程杰;张之翔;曾永康;曾利辉;高武 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/86 | 分类号: | B01J23/86;C07D241/12 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 吡嗪用 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种合成2,5-二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,其特征在于,该催化剂包括SiO2载体以及负载在SiO2载体上的Cr、Cu和Zn,所述催化剂中Cr的质量百分含量为1%~8%,Cu的质量百分含量为4.4%~15%,Zn的质量百分含量为5%~15%,该催化剂的制备方法包括以下步骤:
步骤一、将三价铬盐、二价铜盐和二价锌盐混合均匀,然后溶解于去离子水中,搅拌均匀后得到盐溶液,然后将SiO2载体浸渍于所述盐溶液中,得到前驱体溶液;
步骤二、将步骤一中所述前驱体溶液陈化12h,然后置于干燥箱中,在温度为60℃~150℃的条件下干燥1h~12h,之后置于马弗炉中,在温度为350℃~650℃的条件下焙烧3h~6h,最终得到合成2,5-二甲基吡嗪用催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种合成2,5-二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂中Cr的质量百分含量为4.5%,Cu的质量百分含量为10%,Zn的质量百分含量为10%。
3.根据权利要求1或2所述的一种合成2,5-二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一中所述三价铬盐为Cr(NO3)3·9H2O,所述二价铜盐为Cu(NO3)2·3H2O,所述二价锌盐为Zn(NO3)2·6H2O。
4.根据权利要求1或2所述的一种合成2,5-二甲基吡嗪用催化剂的制备方法,其特征在于,步骤一种所述盐溶液中金属离子的总浓度为0.1mol/L~0.6mol/L。
5.一种利用如权利要求1或2制备的催化剂合成2,5-二甲基吡嗪的方法,其特征在于,该方法为:将催化剂填装于反应器中,然后利用氢气对催化剂进行还原处理,之后将一异丙醇胺和氮氢混合气体一起送入反应器中,在温度为220~250℃的催化剂催化条件下使一异丙醇胺发生加氢合成反应,将反应产物进行负压精馏,取馏程为150℃~155℃的馏分,得到2,5-二甲基吡嗪。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述负压精馏的压力为-0.09MPa。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述还原处理的时间为1h。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述氮氢混合气体由氮气和氢气按质量比1∶(1~2)混合均匀而成,所述一异丙醇胺和氮氢混合气体的质量比为1∶1。
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