[发明专利]一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法在审
申请号: | 201611063983.9 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106833093A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 姚伯龙;孙常青;李洪萍 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09D7/12 | 分类号: | C09D7/12;C08K3/36;C08K9/06;C08G18/28;C08G18/32;C08G18/67 |
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地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光固化 疏水 树脂 改性 纳米 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征步骤为:
(1)将计量的纳米二氧化硅置于干燥洁净的三口烧瓶中,加入150倍质量的无水乙醇,超声使纳米二氧化硅均匀的分散于无水乙醇中;
(2)将分散好的分散液置于50℃水浴锅中,加入计量的经乙酸或其它酸类调节的酸性水(pH值范围为4~5),搅拌10min;继续加入0.2倍纳米二氧化硅计量的含氨基硅烷偶联剂,反应4h;
(3)第一阶段反应结束后,洗涤、干燥制得的改性纳米二氧化硅粒子,并重新分散于丙酮中;
(4)以摩尔份数计,将0.015份摩尔重量的IPDI加入干燥洁净的四口烧瓶中,加入金属有机化合物类催化剂及少量溶剂,通入氮气保护,室温下搅拌均匀;
(5)将上述四口烧瓶置于油浴锅中,升温至45℃,加入0.005份摩尔重量经溶剂溶解的三羟基多元醇,持续搅拌,反应2.5h;
(6)到达反应时间后,向体系中继续加入0.005份摩尔重量的单羟基氟醇,并升温至70℃,反应2h;
(7)到达反应时间后,向体系中继续加入0.005份摩尔重量的含羟基且含大量双键的功能单体,反应2h;
(8)将步骤(3)所得改性纳米二氧化硅丙酮分散液置于70℃油浴锅中,接入冷凝管、搅拌装置,持续搅拌,将步骤(7)所得树脂置于滴液漏斗中,以2s每滴的速度滴入改性纳米二氧化硅丙酮分散液中,反应4h;
(9)反应结束后洗涤、干燥,即得到设计的光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅。
2.如权利要求1所述的一种光固化疏水树脂改性纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的纳米二氧化硅为气相二氧化硅、水解二氧化硅、二氧化硅乙醇分散液中的至少一种;
步骤(2)中所述硅烷偶联剂包括所有含氨基的硅烷偶联剂;
步骤(5)中所述三羟基多元醇包括所有含三个羟基基团的多元醇;
步骤(6)中所述氟醇包括所有单羟基氟醇;
步骤(7)中所述含羟基且含大量双键的功能单体为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)中的至少一种。
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