[发明专利]茚虫威中间体合成用催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：

(1)在80℃的水浴下，将活性炭在浓度为5％的硝酸中处理3.5-4.5h，用水洗涤至中性，在105-115℃下干燥8h以上；

(2)将步骤(1)的活性炭制备成浆液，按钯负载量10％缓慢滴加相应钯质量的钯盐水溶液，充分搅拌均匀；浸渍8h以上，用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9-11，过滤，滤饼用去离子水洗至中性；再将滤饼与去离子水配置浆液，按还原剂与钯摩尔比为3-5：1的配比进行还原，过滤，使用去离子水洗涤至中性，即得钯炭前驱体催化剂；

(3)按重量份数比取步骤(2)制的钯炭前驱体催化剂20份、乙二胺1-7.2份以及溶剂150-165份投入到反应釜中，通过调配反应温度至30-300℃，充气体至所述反应釜中达到设定压力，搅拌，反应8h以上，冷却降温、溶剂洗涤过滤即得到胺化钯炭催化剂；

所述胺化钯炭催化剂按质量百分数计的组成成分为钯含量为10％、氮含量为大于0且不大于2％，其余为活性炭载体。

2.根据权利要求1中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述钯盐为氯化钯、硝酸钯及醋酸钯中的一种或任意两种以上的任意比例混合物。

3.根据权利要求2中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述钯盐为氯化钯。

4.根据权利要求3中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为水合肼、氢气、硼氢化钠、甲酸、甲酸钠、甲醛中的任意一种。

5.根据权利要求4中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为甲酸。

6.根据权利要求5中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯中的任意一种。

7.根据权利要求6中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为甲醇。

8.根据权利要求1中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述反应釜中的设定压力为0.3-0.7MPa。

9.根据权利要求1中所述茚虫威中间体合成用催化剂的制备方法，其特征在于：所述活性炭载体的比表面积不小于700m²/g 。