[发明专利]以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种水热法制备纳米钴酸镍的方法，特别涉及以乙二醇和水为溶剂体系制备纳米钴酸镍的方法。

背景技术

能源与环境成为当今中国可持续发展的主题，近年来由于过度使用化石燃料，环境污染和能源存储短缺引起了人们的日益关注。高性能的电源，如超级电容器和锂离子电池，已成为一个许多研究人员特别感兴趣的领域。超级电容器，也被称为电化学电容器，具有如高能量密度，快速充放电率，循环寿命长，维护成本低等优点。许多工作都集中于负极材料，特别是过渡金属氧化物，如四氧化三钴，氧化镍，三氧化二铁，二氧化锰，氧化锌，钴酸镍等由于其较高的理论比容量已经引起极大关注。

双金属氧化物钴酸镍，具有成本低，稳定性高，资源丰富，环保性，优良的微波吸收性能，可控的大小和形状的优势，众所周知，材料的大小和形貌可影响其电化学性能。不同形貌的钴酸镍，如纳米片，纳米球，纳米颗粒，纳米棒，纳米针和纳米线等，广泛用于超级电容器，电化学传感器，药物递送和锂离子电池等领域。尖晶石结构的钴酸镍是由于一个钴原子被镍原子代替，和镍氧化物或钴氧化物相比，具有更好的导电性和更高的电化学活性。目前，纳米钴酸镍的制备方法主要有主要包括溶胶 - 凝胶法，水热合成和电沉积过程。其中，水热法因设备简单、易于操作而广泛应用。利用水热法可以制备出其它方法无法合成的新材料、新化合物,其特点是产物分散性好、纯度高、颗粒较易控制。电极材料的电化学的性能高度依赖于电极的结构，包括形态，大小和表面的条件等。因此，本文采用水热法制备出不同形貌的钴酸镍，操作过程简单，成本较低，所得产物颗粒均匀，性能优良，团聚程度较小，形貌较好，易于实现工业化。

发明内容

本发明的目的是采用乙二醇和水为溶剂体系，以六水硝酸镍，六水硝酸钴和尿素为原料，利用水热法制备纳米钴酸镍。方法简单，原料较容易得到，制备成本较低，污染较少，适用于工业化生产。

本发明的技术方案如下：

以乙二醇和水为溶剂体系水热法制备纳米钴酸镍的方法，包括如下步骤：

（1）称量一定量镍盐和钴盐，在磁力搅拌条件下溶解在水和乙二醇的混合溶剂中，得到混合液A；

（2）在步骤（1）所得的混合液A中，加入一定量的沉淀剂，在磁力搅拌条件下搅拌形成均匀的混合物B；；

（3）将步骤（2）所得的混合物B转移到反应釜中，在120~160℃温度下反应12h，自然冷却至室温后，将所得产物离心分离，分别用去离子水和无水乙醇清洗3遍，将分离后的固体放入恒温干燥箱中干燥；得到钴酸镍前驱体；

（4）将马弗炉程序升温至煅烧温度，然后将步骤（3）所得的钴酸镍前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧结束得到最终产物钴酸镍。

步骤（1）中，所述镍盐和钴盐分别是六水合硝酸镍和六水合硝酸钴，六水合硝酸镍和六水合硝酸钴物质的量之比为1：2。

步骤（1）中，水和乙二醇的混合溶剂中，水和乙二醇的体积比为1:1。

步骤（2）中，所述沉淀剂为尿素，

所述步骤（1）中镍盐和钴盐物质的量总和与步骤（2）中尿素的物质的量之比为1：3。

步骤（2）中，所述磁力搅拌的时间为0.5小时。

步骤（3）中，所述恒温干燥的温度为60℃，时间为12h。

步骤（4）中，所述煅烧温度为300~350℃，煅烧时间为2h；所述马弗炉程序升温的速率为2℃/min。

本实验所用的试剂皆为分析纯，均为市售。

本发明的有益效果：

本发明以乙二醇和水为溶剂体系，以六水硝酸镍，六水硝酸钴和尿素为原料，利用水热法制备纳米钴酸镍。方法简单，原料较容易得到，制备成本较低，污染较少，所得产物颗粒均匀，性能优良，团聚程度较小，适用于工业化生产。

附图说明

图1样品的X射线衍射图谱（XRD），图中a是实施例1样品的XRD图谱，图中b是实施例2样品的 XRD图谱，图中c是实施例3样品的XRD图谱, 图中d是实施例4样品的XRD图谱，图中e是实施例5样品的XRD图谱；

图2实施例1样品的扫描电子显微镜（SEM）图谱；

图3实施例1样品的透射电子显微镜（TEM）图谱。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施实例对本发明做进一步说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1