[发明专利]一种微波热重分析装置与联用系统

说明书

本发明提供一种微波热重分析装置与联用系统，包括微波加热系统、温度控制系统、质量监控系统与外接联用系统。微波发生器安装在装置背部，通过波导将微波传送至不锈钢微波谐振内腔。采用红外测温仪实时监测样品的温度，调节微波输出功率，以满足设定温度需要。不锈钢内腔底部开设通孔，经空心圆柱形石英管与下部电子天平相连，石英管支架顶端伸入不锈钢内腔。石英支架上放置石英反应瓶，其出口穿过不锈钢内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。本发明结构简单，操作方便，可以获得不同条件下的微波热重分析，同时有效避免了热重气体样品丢失，能够获得完整的样品组成信息。

技术领域

本发明涉及一种热重分析装置，特别是涉及一种微波热重分析装置与联用系统。

背景技术

热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份，是研究物料特性与反应规律的重要方法。传统热重通常采用电加热，属于外部加热，环境与物料中心存在一定的温度梯度，用环境气氛温度代替物料温度存在一定的误差，对于尺寸更大物料的热分析，其测试结果偏差更大。

微波加热具有即时性、整体性和高效性等优势，在微波场中进行的化学反应具有速率快、温度低、反应物转率高以及产物选择性好等优点，其加热机理使得物料内部的传热与传质过程呈现不同的规律，此外，对于较大尺寸物料而言，微波整体式加热能够在一定程度上保证物料内外温度的均衡。因此，物料在微波条件下的热重分析研究很有必要。

热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。热重与红外联用技术能够直接对热重分析过程中逸出的气体进行检测，可同时获得多种气体产物的红外光谱信息，并根据振动谱进行官能团的确定。热重与质谱联用能够在获得物料失重信息的同时，对逸出气体进行组成分析与测试，对于复杂的热化学反应也可以提供更加丰富的信息，有利于更好的研究物料的热分析过程与物料特性。

目前的实际应用中，已经存在一些微波热重分析装置，已有报道的都是独立式操作，其与相关分析设备的联用更是鲜有涉及。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微波热重分析装置与联用系统，用于解决现有技术存在的难以协同测试样品信息的缺点。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微波热重分析装置与联用系统，包括：微波谐振内腔、微波发生器、红外测温仪、电子天平、支架、反应器、联用分析系统；所述微波发生器设置于微波谐振内腔背部，通过波导将微波传送至微波谐振内腔；所述红外测温仪设置于微波谐振内腔内，实时监测样品的温度，调节微波发生器输出功率；所述微波谐振内腔底部开设通孔，所述支架穿过所述通孔与下部电子天平相连，支架上部伸入微波谐振内腔内，并设置有反应器，所述反应器的出口穿过微波谐振内腔，经过阀门分流后接入联用分析系统的进样管线，进行在线实时分析。

作为本发明的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述波导的出口略高于反应器的中心位置，并采用石英玻璃或聚四氟乙烯板与不锈钢微波谐振内腔进行连接密封。

作为本发明的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述红外测温仪安装在微波谐振内腔的后侧，与反应器中心高度保持一致，并采用可编程逻辑控制器PLC控制微波发生器的输出功率，实现程序升温调控。

作为本发明的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述微波谐振内腔的外壳选用为不锈钢外壳，其内部各周侧设有耐高温保温材料，耐高温保温材料的中空内部的尺寸大于所述反应器。

进一步地，所述耐高温保温材料包括陶瓷纤维及高纯度石英棉的一种。

作为本发明的微波热重分析装置与联用系统的一种优选方案，所述电子天平与电脑记录系统相连，记录频率为50～100ms/次，精度为0.0001g。