[发明专利]一种通过盖膜水解法制备薄膜材料的工艺有效
申请号: | 201611046772.4 | 申请日: | 2016-11-23 |
公开(公告)号: | CN106395894B | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 陈汉;何金金;杨旭东;韩礼元 | 申请(专利权)人: | 苏州黎元新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;H01L31/18 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司11127 | 代理人: | 姚亮,沈金辉 |
地址: | 215000 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 水解 法制 薄膜 材料 工艺 | ||
1.一种通过盖膜水解法制备薄膜材料的工艺,其特征在于,该工艺是使基底上的待水解溶液在盖膜环境下进行加热水解,进而获得附着于基底的薄膜材料;
所述盖膜环境为一种以基底为底层,被拖膜为顶层,二者之间夹有待水解溶液膜层的夹层结构;
所述被拖膜为与待水解溶液有一定浸润性的刚性膜或柔性膜,浸润角为0-40°;
所述薄膜材料为无机薄膜材料,所述无机薄膜材料包括:二氧化钛薄膜、氧化锌薄膜、二氧化锡薄膜或三氧化钨薄膜。
2.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,制备所述无机薄膜材料的待水解溶液为相应金属的有机盐溶液或无机盐溶液。
3.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,制备所述二氧化钛薄膜时,所用的待水解溶液为四氯化钛水溶液;制备所述氧化锌薄膜时,所用的待水解溶液为硝酸锌水溶液;制备所述二氧化锡薄膜时,所用的待水解溶液为氯化锡水溶液;制备所述三氧化钨薄膜时,所用的待水解溶液为钨酸钠水溶液。
4.根据权利要求2所述的工艺,其特征在于,所述待水解溶液中添加有提高膜性能的辅助试剂。
5.根据权利要求4所述的工艺,其特征在于,所述辅助剂为氢氧化钠、表面活性剂或尿素。
6.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,该工艺还包括在所述加热水解步骤结束后,先制备薄膜材料的前驱膜层,然后对所述前驱膜层进行后续处理,从而获得薄膜材料的步骤。
7.根据权利要求6所述的工艺,其特征在于,所述后续处理为焙烧操作。
8.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,形成所述盖膜环境的方法包括:
先滴液后盖膜法:向滴有待水解溶液的基底上加盖被拖膜,使待水解溶液在被拖膜与基底之间形成待水解溶液膜层;
先盖膜后加液法:先将被拖膜盖于基底上,然后掀起被拖膜的一端,并向被拖膜和基底之间的缝隙处注入待水解溶液;待水解溶液经过一段时间的扩散后,在被拖膜与基底之间形成待水解溶液膜层。
9.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述被拖膜为与待水解溶液有一定浸润性的刚性膜或柔性膜,浸润角为10°。
10.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述被拖膜为透明材质的柔性膜。
11.根据权利要求10所述的工艺,其特征在于,所述透明材质的柔性膜为聚乙烯膜或聚氯乙烯膜。
12.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述加热水解的步骤包括:
加热条件下,使待水解溶液在盖膜环境下进行水解,水解一段时间后进行终止水解的操作。
13.根据权利要求12所述的工艺,其特征在于,所述终止水解的方法为:用洗涤溶剂对解除盖膜环境后的基底进行冲洗或浸渍,从而终止水解。
14.根据权利要求13所述的工艺,其特征在于,所述解除盖膜环境的方法包括:
撕离法:将柔性材质的被拖膜的一端掀起,并逐渐撕去柔性材质的被拖膜,以解除盖膜环境;
拖离法:将柔性材质的被拖膜或刚性材质的被拖膜逐渐拖离基底,以解除盖膜环境。
15.根据权利要求1所述的工艺,其特征在于,所述基底为基板或具有一个或多个附着层的基板;
所述基板的材质包括玻璃、金属、陶瓷、硅片或耐高温有机聚合物。
16.根据权利要求1-15任一项所述的工艺,其特征在于,所述待水解溶液为含钛溶液,制备得到的薄膜材料为二氧化钛薄膜,具体步骤包括:
使基底上的含钛溶液在盖膜环境下进行加热水解,水解到预定程度后,用洗涤溶剂冲洗基底以终止水解;
终止水解后的基底经干燥处理得到附着于基底的二氧化钛前驱层;
对所述二氧化钛前驱层进行焙烧处理,获得二氧化钛薄膜。
17.根据权利要求16所述的工艺,其特征在于,所述含钛溶液的溶质包括四氯化钛、乙酰丙酮钛、钛酸四丁酯和异丙醇钛中的一种或几种的组合。
18.根据权利要求16所述的工艺,其特征在于,所述含钛溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
19.根据权利要求16所述的工艺,其特征在于,所述含钛溶液的浓度为0.04mol/L。
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