[发明专利]一种噻呋酰胺关键中间体—2;6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种噻呋酰胺关键中间体—2,6-二溴-4-(三氟甲氧基)苯胺的制备方法，其特征在于该方法包括以下操作步骤：

将水投入反应瓶中，搅拌下滴入浓硫酸，再投入金属溴化物和催化剂，然后再加入4-三氟甲氧基苯胺，搅拌30 min；

在30℃下，滴加双氧水，控制滴加速度，使反应温度慢慢上升至50℃，并在50～ 55℃用冷却液控制反应瓶内温度继续滴加双氧水，滴加完毕后，在50 ～ 55℃下保温反应2 ～3.0h ；

反应毕，加水搅拌，过滤得到类白色2,6- 二溴-4- 三氟甲氧基苯胺；过滤后的母液降温至0度，析出硫酸钠晶体，再过滤所得母液可直接套用，催化剂在母液套用过程中不添加；

其中，所述的金属溴化物为溴化钠；

所述的催化剂为四丁基溴化铵。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的金属溴化物与4-三氟甲氧基苯胺的摩尔比为1.8～2.3 ：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的金属溴化物与硫酸的摩尔比为2.0～2.2 ：1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的双氧水与金属溴化物的摩尔比为0. 9～1.5 ：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂四丁基溴化铵与4-三氟甲氧基苯胺的摩尔比为0.002～0.01 ：1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于母液通过降温结晶方法得到副产物硫酸盐后，直接套用至体系。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于滴加双氧水温度为30～65℃。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于滴加双氧水温度为50～55℃。