[发明专利]一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂，其特征在于，该催化剂由活性炭载体以及负载在活性炭载体上的活性组分组成，所述活性组分为Ru和Ni，所述催化剂中Ru的质量百分含量为3%~5%，Ni的质量百分含量为0.5%~5%，Ru的粒径在2nm~8nm之间；

该催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、将活性炭载体置于硝酸溶液中加热回流0.5h~24h，固液分离后得到酸化学处理后的活性炭载体，然后采用纯水对酸化学处理后的活性炭载体进行洗涤，之后将洗涤后的活性炭载体置于烘箱中烘干；

步骤二、分别配制Ru的盐溶液和Ni的盐溶液，然后将Ru的盐溶液和Ni的盐溶液的pH值均调节为2~4；

步骤三、采用添加有表面活性剂的纯水对步骤一中烘干的活性炭载体进行打浆，得到浆液，然后将步骤二中调节pH值后的Ru的盐溶液和Ni的盐溶液加入到浆液中，在温度为50℃~80℃的条件下搅拌2h~12h，得到混合溶液；

步骤四、对步骤三中所述混合溶液进行过滤，取固体截留物，然后将所述固体截留物与醇水混合液混合均匀后置于高压反应釜中进行还原处理，得到反应物料；所述还原处理所采用的还原剂为氢气，所述还原处理的温度为150℃~200℃，所述还原处理的压力为2MPa~10MPa，所述还原处理的时间为0.5h~3h；

步骤五、对步骤四中所述反应物料依次进行过滤、洗涤和烘干处理，最终得到用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂。

2.一种制备如权利要求1所述催化剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将活性炭载体置于硝酸溶液中加热回流0.5h~24h，固液分离后得到酸化学处理后的活性炭载体，然后采用纯水对酸化学处理后的活性炭载体进行洗涤，之后将洗涤后的活性炭载体置于烘箱中烘干；

步骤二、分别配制Ru的盐溶液和Ni的盐溶液，然后将Ru的盐溶液和Ni的盐溶液的pH值均调节为2~4；

步骤三、采用添加有表面活性剂的纯水对步骤一中烘干的活性炭载体进行打浆，得到浆液，然后将步骤二中调节pH值后的Ru的盐溶液和Ni的盐溶液加入到浆液中，在温度为50℃~80℃的条件下搅拌2h~12h，得到混合溶液；

步骤四、对步骤三中所述混合溶液进行过滤，取固体截留物，然后将所述固体截留物与醇水混合液混合均匀后置于高压反应釜中进行还原处理，得到反应物料；所述还原处理所采用的还原剂为氢气，所述还原处理的温度为150℃~200℃，所述还原处理的压力为2MPa~10MPa，所述还原处理的时间为0.5h~3h；

步骤五、对步骤四中所述反应物料依次进行过滤、洗涤和烘干处理，最终得到用于芳香腈氢化合成芳香伯胺的催化剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中所述活性炭载体的平均粒度为25μm~48μm，所述活性炭载体的比表面积为1200m²/g ~2000m²/g。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤一中所述硝酸溶液的质量百分比浓度为5%~30%。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤二中所述Ru的盐溶液为氯化钌，所述Ni的盐溶液为硝酸镍。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中所述浆液中活性炭载体的浓度为60g/L~70g/L，表面活性剂的浓度为0.05g/L~0.1g/L。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤三中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤四中所述醇水混合液为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇中的任意一种与水按体积比(0.2~5)∶1均匀混合而成的混合溶液。