[发明专利]低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法

说明书

本发明涉及一种低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法。本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10‑30%。本发明采用低浓度的碱液进行碱化，加大EO（环氧乙烷）的用量，有效的减少副反应。经检测采用25%的氢氧化钠溶液生产的HEC的透光率得到了比较大的提高。

技术领域

本发明涉及一种低浓度氢氧化钠生产羟乙基纤维素的制备方法，属于纤维醚加工技术领域。

背景技术

羟乙基纤维素是一种白色至微黄色的粉末，具有良好的增稠、悬浮、分散、乳化、粘合、成膜、保护水分和提供保护胶体的作用等特性，在建筑、涂料、塑料、医药、食品、日用化工、油田开采、聚合物合成、农业、陶瓷工业等领域具有广泛的用途。

在羟乙基纤维素的生产过程中，纯化的纤维素与氢氧化钠反应，生成溶胀的碱性纤维素。这种碱性纤维素具有较强的反应活性，与环氧乙烷经SN2亲核取代反应，便得到水溶性的羟乙基纤维素。

现有生产过程中，随着碱液浓度的升高，其碱化效果不明显，影响了羟乙基纤维素的生成率和产品质量，因此需要进一步加以改进。

为此本发明采用的技术方案是：本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为10-30%。

所述氢氧化钠溶液浓度为25%。

碱化反应结束后，向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应，所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为1.5-5:1。

本发明具体步骤如下：首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂，并用氮气置换反应器中的空气，进行碱化反应；碱化反应结束后，再向反应器中加入环氧乙烷，进行醚化反应；醚化反应结束后，再向反应器中加入酸进行中和，并控制PH值为5～7；得到含有羟乙基纤维素的膏状物，再经过精制工序后，得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后，加入纤维素重量0.2％～2％的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。

所述溶剂为异丙醇、1，2-二甲氧基乙烷、叔丁醇的混合物。

所述各溶剂的重量份为：

异丙醇 100份；

1，2-二甲氧基乙烷 20-50份；

叔丁醇 30-40份。

本发明的优点是：本发明碱化、醚化反应稳定，副反应少，环氧乙烷利用率高，羟乙基MS值(摩尔取代度)高——获得的羟乙基纤维素的MS(摩尔取代度)为1.6～3.5，产品得率高，纯度好。生产过程中，能耗低，溶剂损失少，综合成本低，符合节能减排的发展方向。

本发明采用低浓度的碱液进行碱化，加大EO（环氧乙烷）的用量，有效的减少副反应。经检测采用25%的氢氧化钠溶液生产的HEC的透光率得到了比较大的提高。

具体实施方式

实施例一：

本发明其中的碱化反应采用低浓度的氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液浓度为25%。

碱化反应结束后，向反应器中加入环氧乙烷进行醚化反应，所述环氧乙烷和原料纤维素的重量比为5:1。

本发明具体步骤如下：首先往反应器中加入已粉碎的纤维素、氢氧化钠、水和溶剂，并用氮气置换反应器中的空气，进行碱化反应；碱化反应结束后，再向反应器中加入环氧乙烷，进行醚化反应；醚化反应结束后，再向反应器中加入酸进行中和，并控制PH值为6.5；得到含有羟乙基纤维素的膏状物，再经过精制工序后，得到羟乙基纤维素产品。

再中和结束后，加入纤维素重量1.3％的乙二醛或琥珀醛作为交联剂。