[发明专利]一种锁阳产地的鉴别方法有效
| 申请号: | 201611014367.4 | 申请日: | 2016-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN107402189B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
| 发明(设计)人: | 周碧玉;邓娟;孙菁;王劼;高立平;卢学峰;王旭;叶润蓉;甘霖;武志博;彭立新;袁园园;白莹;彭敏;田永祯 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
| 主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
| 代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张宇 |
| 地址: | 810008 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锁阳 产地 鉴别方法 | ||
1.一种锁阳产地的鉴别方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:采样:样品采集于青海省、甘肃省、内蒙古自治区和宁夏回族自治区四个产地的20个样点,总共200个样品,且在同一采收期采收;
S2:备用设备:取红外光谱仪、十万分之一电子分析天平和玛瑙研钵备用;
S3:样品制备:将步骤S1中的新鲜锁阳的花序部位分离,进行晾晒,晾干后在30℃恒温鼓风干燥烘箱中烘干,并将其放入粉碎机中粉碎,粉碎后过200目筛,备用;
S4:方法与数据处理:采用KBr压片法,将步骤S3中的样品与KBr的体积比例为1:50,在玛瑙研钵中研磨混匀,压片,扫描范围为4000-400cm-1,分辨率为4cm-1,扫描信号累加32次,采集光谱;
S5:建立锁阳红外光谱指纹图谱:采用OMNIC 7.0软件分别将步骤S4中的200个样品的光谱进行基线校正、纵坐标归一化及平均谱图处理,得到了不同产地锁阳花序的红外光谱,对200个样品的红外光谱进行平均谱图处理,形成了锁阳花序的红外指纹图谱;
S6:锁阳花序的红外光谱解析:对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行分析,得出,3387cm-1附近为O-H键伸缩振动吸收峰,2928cm-1为亚甲基C-H键反对称伸缩振动吸收峰,1752cm-1为羰基C=O键伸缩振动吸收峰,1653cm-1附近和1546cm-1附近为蛋白质的酰胺Ⅰ带吸收峰和酰胺Ⅱ带吸收峰,1617cm-1附近、1529cm-1附近、1439cm-1附近为酚类分子苯环骨架伸缩振动,1420cm-1、1401cm-1、1334cm-1为C-H键弯曲振动吸收峰,所含化合物成分含有较多饱和烷基,1384cm-1附近为甲基的C-H的弯曲振动,1370cm-1附近为糖类C-H键的变形振动,1285cm-1附近为脂肪酸和多糖C-O键的伸缩振动,C-C=O键的弯曲振动,O-H键伸缩振动,1285cm-1结合1529cm-1吸收峰、1401cm-1吸收峰说明有黄酮类物质,1251cm-1为C-O-C键伸缩振动,1237cm-1为C-C=O键的弯曲振动,1103cm-1附近和1057cm-1附近为C-O伸缩振动,芳香环中-H键的骨架振动;
S7:锁阳花序的二阶导数光谱分析:对步骤S5中不同产地的锁阳花序的红外光谱进行二阶导数光谱分析,分析后的结果为不同产地锁阳花序的红外谱图具有较高的一致性,在1444cm-1附近、1384cm-1附近,青海的吸收峰强度相对较弱,在1800-1200cm-1波段的主要吸收峰峰位大致相同,说明不同产地锁阳的化学成分相似;在1770-1700cm-1波段吸收峰均较强,吸收峰强度四个产地存在明显的差异,甘肃与宁夏产地锁阳的吸收峰强度均弱与另外两个产地,甘肃锁阳的吸收峰强度相对最弱,说明其相关化学成分含量低于其他产地;此外,在1514cm-1附近,甘肃只有一个吸收峰,而其他产地在此处的明显裂分为两个峰,在1634cm-1附近四者吸收峰的峰形存在差异,说明不同产地锁阳所含芳香族化合物有所不同;
S8:产地判别模型的建立:对锁阳花序样本在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱进行主成分分析,得到花序部位前3个主成分的累积方差达到77.35%,包含了锁阳茎部位红外光谱的大部分信息,使用TQ软件选取前3主成分,分别对不同产地锁阳花序部位建立产地判别模型;判别模型中,每个采样点任意选择2-3个样品为验证样本,共48个,剩余的样品152个为训练样本;
S9:对比鉴别:将需要检测的新样本通过以上方法,制取在1800-1200cm-1特征图谱区的红外光谱主成分分析图,与产地判别模型进行对比,相近者即为其产地或者临近产地。
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