[发明专利]一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法

说明书

本公开涉及一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法及样品预处理方法，该样品预处理方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12‑16毫升，所述浓磷酸的用量为70‑76毫升；该方法样品溶解完全，操作简便，可以避免在高压密闭处理条件中的过压和强酸泄漏的安全隐患。本公开还提供测定氧化铝样品中杂质含量的方法，该方法将Si元素和其他杂质元素分别单独采用等离子发射光谱检测仪测定，避免了Si元素和其余杂质元素的谱线干扰，提高了测试精度。

技术领域

本公开涉及一种测定氧化铝中微量元素含量的方法，具体地，涉及一种测定氧化铝中杂质含量的方法及样品预处理方法。

背景技术

在玻璃工业生产中，氧化铝是很重要的原材料之一。氧化铝杂质含量的多少会直接影响玻璃基板的品质。所以加强对氧化铝杂质成分含量的检测分析，对玻璃基板的质量至关重要。氧化铝熔点高，不易溶于任何的酸溶液，所以杂质成分的检测中样品处理相当困难。目前氧化铝的前期处理，比较普遍的方法有高压密闭消解法，磷酸-硫酸混合酸或硫酸溶解法。

高压密闭消解法，即是将氧化铝放入高压密闭聚四氟乙烯氧弹中，加入优级纯盐酸，放在240℃烘箱溶解4小时。溶解完全后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。这种方法存在的缺点：样品前处理准备时较复杂，而且高温、高压、强酸蒸汽等也容易带来安全方面的心理压力，也可能存在过压的隐患。

磷酸-硫酸混合酸或硫酸溶解法，即利用混合酸对氧化铝直接进行高温溶解。这种方法存在的缺点：在溶解过程中，样品往往会溶解不完全，影响测定的准确度。

发明内容

本公开的目的是提供一种测定氧化铝中杂质含量的方法及样品预处理方法，该杂质含量的测定方法操作简单，可以高效、准确的检测氧化铝杂质的含量，样品预处理方法能够克服处理过程中的过压等安全隐患。

为了实现上述目的，本公开提供一种测试氧化铝样品中杂质含量的样品预处理方法，该方法包括：使待测氧化铝样品与高氯酸和浓磷酸混合后加热溶解，得到待测溶液，其中，相对于1克的所述待测氧化铝样品，所述高氯酸的用量为12-16毫升，所述浓磷酸的用量为70-76毫升。

优选地，所述高氯酸的浓度为70％-72.0％，所述浓磷酸的浓度为85.0％以上。

优选地，步骤a中所述的加热溶解在铂蒸发皿中进行。

优选地，所述加热溶解的温度为300-400℃。

优选地，所述待测氧化铝样品的粒径小于106μm。

优选地，该方法包括：所述待测氧化铝样品经洗涤、烘干和冷却后与高氯酸和浓磷酸混合。

本公开还提供一种测定氧化铝样品中杂质含量的方法，该方法包括以下步骤：

a、采用上述的方法对待测氧化铝样品进行样品预处理，得到所述待测溶液；

b、采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量，所述杂质元素包括Na、Si、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Pb、Cd、Mg、Ba、Sr、Zn、Hg、As、Sb和Li中的至少一种。

优选地，所述采用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中杂质元素的含量的方法包括：

采用标准曲线法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的所述杂质中Si元素的含量；以及

采用标准加入法，利用等离子发射光谱检测仪检测所述待测溶液中的其余所述杂质元素的含量。

优选地，该方法还包括：采用电感耦合等离子光谱发生仪对所述待测溶液进行定性扫描，并根据所述定性扫描结果配制标准溶液。