[发明专利]利用改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法

说明书

一种改进的5‑胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，该方法包括：首先将泡塑在2mol/L盐酸中加热水解2小时，洗至中性。5‑胺甲基尿嘧啶通过二醛做为连接臂，在水相修饰于泡塑表面。合成的修饰泡塑装入固相萃取柱中备用；地质样品首先需要在650℃下灼烧半小时，然后转移至200mL聚四氟乙烯罐中消解。加入50％王水40mL和HF 5mL在110℃消解一个小时，蒸至进干。再加入硝酸10mL和HF 5mL，加盖消解半小时。定容到一定pH值，经过固相萃取分离。采用HCl+硫脲做为洗脱剂，洗脱之后，采用电感耦合等离子光谱在波长242.80处进行分析。该发明的测定方法分析结果精确，建立了一种适用于化探样品中金测定和分析的普遍适用方法。

技术领域

本发明属于岩石矿物元素分析技术领域，涉及一种测定地质样品中金的分析方法，尤其涉及一种应用5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集地质样品中金的分析方法。

背景技术

黄金，稀有而珍贵，并且耐腐蚀，自古以来被视为五金之首。除了做为各国重要的战略储备资源，在工业与科学技术上也有重要用途。如：可以应用于仪器仪表制造业，作为精密电位计关键材料；广泛用于电子设备、半导体器材和微型电路中做导体材料。另外，在冶金、航海、航空、航天、电子器械、石油化工等领域也有重要应用。我国为贵金属资源比较贫乏的国家，研究金的测定分析方法具有非常重要的意义，有利于化探样品找矿和矿产资源的可持续发展。

金在地壳中的平均含量为1×10^-9，在矿石中以自然金、固溶体类金矿物、化合物类金矿物存在，并伴有“块金效应”。因此，一般采用比较大的取样量克服“块金效应”， 由于含量低，分析前需要经过分离富集，以减少干扰，提高分离灵敏度。矿石中金的测定方法有经典的火试金法、共沉淀、活性炭富集和泡塑富集等。采用火试金和硫镍试金分析，配料复杂，耗时长，手续繁琐且空白值高；采用共沉淀流程长，分析样品量有限，无法克服“块金效应”。目前应用较多的是活性炭和泡塑。但是活性炭的选择性非常差，富集过程中，干扰离子也同时被吸附在活性炭上，影响分析准确度。泡塑吸附法简便易行，载入合适的载体可以提高金的吸附率，增强泡塑的抗干扰能力，此方法已经有较多的研究。但是泡塑吸附金的缺点是吸附容量偏低。本方法采用5-胺甲基尿嘧啶做为修饰配体，以二醛为连接臂，在水相中合成5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑。5-胺甲基尿嘧啶和氨基泡塑分别和二醛生产亚胺，将5-胺甲基尿嘧啶以共价键的形式修饰到泡塑表面。该方法由于是在水相中合成，方法更加绿色，环保。并且5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑的吸附容量提高至100 mg/g。

发明内容

为解决泡塑富集金时，常规泡塑吸附容量偏低的问题，本发明提供一种改进的5-胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，其按照先后顺序包括以下步骤：

（1）首先制作5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑：将泡塑用粉碎机打碎，过筛。过筛后的泡塑粒径保持在100~200 μm之间。然后，在2 mol/L盐酸中加热煮沸，水解2小时，用蒸馏水洗至中性；在真空干燥箱中40℃，干燥8小时。即得到氨基泡塑。称取1.0~2.0克氨基泡塑到250毫升圆底烧瓶中，加入100毫升水，再加入2~3毫升二醛溶液，常温下避光搅拌1~2个小时，接着再加入0.05~0.2克5-胺甲基尿嘧啶，继续反应8~12小时。合成出5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑，其机理如图2所示。

（2）吸附柱的制作：将0.25克5-胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑装入吸附柱，吸附柱进出口都装上筛板，吸附柱规格为12毫升；该吸附柱使用前，先分别用20毫升0.1 mol/L盐酸和20毫升去离子水淋洗；

（3）准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650~700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50%王水，和5毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。反复2次。用稀盐酸定容至100毫升，并用氨水调节溶液的pH = 0.1~2.0；