[发明专利]一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法

说明书

为克服现有技术中亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失严重、耗时长、纯度低的问题，本发明提供了一种亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法，包括如下步骤：S1、提供亚甲基碳酸乙烯酯粗品；S2、对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理，所述提纯处理方法为：对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶，得到晶体和残液，分离出晶体；然后对晶体进行加热，并分离出固体物质，得到亚甲基碳酸乙烯酯成品。同时，本发明还公开了基于上述方法制备亚甲基碳酸乙烯酯的方法。本发明提供的亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失少、耗时短、纯度高，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法。

背景技术

亚甲基碳酸乙烯酯是一种新型的锂离子电池电解液添加剂。据现有文献报道它能在阳极形成稳定的SEI膜，从而形成有效地提高电池寿命以及高温性能，具有类似甚至优于碳酸亚乙烯酯(VC)的功能。

现有技术中合成亚甲基碳酸乙烯酯的方法包括：将丙炔醇与CO₂在催化剂和高压条件下进行反应，从而制备得到亚甲基碳酸乙烯酯。但是该方法在高压下进行，对生产设备的要求较高，并且其反应进程较难控制，产物收率低，生产成本太高。

同时，现有技术中也存在先制备出炔丙基叔丁基碳酸酯，再在催化剂作用下合环形成亚甲基碳酸乙烯酯的方法。但是该方法需大量使用含汞磺酸盐或含金磺酸盐等，一方面生产原料价格非常昂贵，带来高生产成本，另一方面过程大量废弃物处理，给安全环保方面带来重大隐患。

并且，现有技术中的各种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法中，对产品的纯化方法主要集中在柱层析和反复蒸馏两种，但上述两种方案均存在产品损失严重、耗时长、且产品纯度低的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中亚甲基碳酸乙烯酯产品提纯方法损失严重、耗时长、纯度低的问题，提供一种炔丙基叔丁基碳酸酯的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明还提供了一种亚甲基碳酸乙烯酯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：提供炔丙基叔丁基碳酸酯；

所述炔丙基叔丁基碳酸酯通过如下方法制备得到：在干燥气氛下，将炔丙醇、二叔丁基二碳酸酯和碱性催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，得到所述炔丙基叔丁基碳酸酯；

所述碱性催化剂选自二乙胺、三乙胺中的一种或多种；

步骤二：将所述炔丙基叔丁基碳酸酯与含汞催化剂混合，在搅拌条件下进行反应，然后向反应液中添加Na₂S·5H₂O并进行搅拌，经过过滤和精馏，得到亚甲基碳酸乙烯酯粗品；所述炔丙基叔丁基碳酸酯和Na₂S·5H₂O的添加量之比为1：0.001-0.05；

步骤三：对上述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行提纯处理，所述提纯处理方法为：对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品进行降温结晶，得到晶体和残液，分离出晶体；然后对晶体进行加热，并分离出固体物质，得到亚甲基碳酸乙烯酯成品；

其中，对所述亚甲基碳酸乙烯酯粗品从18-30℃开始降温，所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h；

所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。

本发明提供的提纯方法物料损失少、耗时短、提纯后产物纯度高，可达99.9％以上。

具体实施方式

为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的亚甲基碳酸乙烯酯的提纯方法包括如下步骤：