[发明专利]一种2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于合成材料抗氧剂生产的化工技术领域，具体涉及一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺。

背景技术

烷基化技术从所使用的原料路线上分为两大类：直接烷基化和间接烷基化。全球间接烷基化现有装置数量不多，直接烷基化应用相对较广。根据所使用催化剂的不同，大体上可以分为硫酸法和氢氟酸法，由于氢氟酸排放存在较严重的环境和健康威胁，因此，大多数烷基化装置使用硫酸催化剂。国内外在BHT合成时，对甲酚与异丁烯进行烷基化反应，采用的都是采用浓硫酸。浓硫酸催化剂在本工艺烷基化合成当中，反应激烈，生成的副产物较多，如：异丁烯的二、三聚合体，硫酸叔丁酯、醚、芳基酯等，反应的总体收率为85-90%，而且设备腐蚀严重。烷基化反应后的碱中和水洗，产生的含酚废水处理量较大，加大了生产成本。随着社会科学的发展，环境保护的必要性，抗氧剂BHT生产工艺中浓硫酸催化剂，逐步落后。因为浓硫酸催化剂，产生废水量较大，并且浓硫酸催化剂在BHT烷基化工艺中容易聚合、积碳、同时会产生还原反应。

烷基化反应类型可以分为热烷基化和催化烷基化两种。由于热烷基化反应温度高，易产生热解等副反应，所以现在工业上都采用催化烷基化法，国际上，各种烷基化反应趋于选用固体催化剂，从而使烷基化反应温控范围扩大，操作可控性能提高了。固体催化剂克服了设备的腐蚀严重现象，可以使整个生产工序废水可以达到零排放，而且对设备的腐蚀性小，有效延长了设备的使用寿命。原有的烷基化设备，都是普通的设备，如降温方式一般采用夹套冷却方式，搅拌方式一般采用框式搅拌或者浆式搅拌，框式搅拌器存在搅拌不均匀、散热慢，设备内部因为散热慢而使设备内部温度升高，过高的温度会损坏催化剂，由于框式搅拌器搅拌不均，容易使反应物产生挂壁现象，从而使烷化釜清洗困难，并且清洗过程会产生废水，同时影响烷基化设备的使用寿命。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，以解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧剂烷基化的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1）分别向第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜中分别加入对甲酚，再向三个烷基化反应釜中分别加入一水对甲苯磺酸；所述一水对甲苯磺酸为对甲酚质量的3.5-5%；

2）关闭加料口，将三个烷基化反应釜抽真空并使真空度≥-0.098MPa；对第一烷基化反应釜的真空度进行调整，并使第一烷基化反应釜内的混合物在-0.098Mpa下进行反应2-3小时后，将第一烷基化反应釜的真空度调整为常压，并使混合物在反应釜中进行反应1-2小时后，将第一烷基化反应釜真空度调整为20-40KPa，并使混合物进行反应1-3小时；第二烷基化反应釜在70-90KPa下进行反应4-6个小时；

3）向第一烷基化反应釜中以60m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，在通入异丁烯气体8-11分钟以后，对第一烷基化反应釜、第二烷基化反应釜进行升温，并使混合物在75-82℃下进行反应2-3小时；

4）第一烷基化反应釜的负压为0时，向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体，并使混合物继续反应4-5个小时后，第一烷基化反应釜为微正压，第二烷基化反应釜为微负压；向第一烷基化反应釜中以40m³/h通入异丁烯气体，向第二烷基化反应釜中以30m³/h通入异丁烯气体,可以有效确保两个烷化釜不会同时产生尾气；

5）启动第三烷基化反应釜的搅拌装置，并使混合物进行搅拌；打开第一烷基化反应釜的尾气出气阀，并使第一烷基化反应釜生成的尾气在0.05MPa下送入至第三烷基化反应釜；

6）第一烷基化反应釜在通入异丁烯2-4小时后，停止通入异丁烯，并使第一烷基化反应釜继续进行搅拌25-37分钟后停止搅拌，第二烷基化反应釜以及第三烷基化反应釜继续进行反应；