[发明专利]一种分离聚醚醇和聚醚胺的方法

说明书

本发明涉及一种分离聚醚醇和聚醚胺的方法，包含以下步骤：（1）将聚醚醇和聚醚胺的混合物溶解在水中，混合物与水的质量比为1:0.5到1:3；（2）在水溶液中加入一定浓度的无机酸溶液至水溶液的pH至2‑5；（3）向水溶液中加入一定量的萃取剂萃取2‑5次，萃取剂与水相的体积比为1:1‑1:10；然后将上下相分离，将每次萃取的上相合并后进行蒸馏，将萃取剂蒸出循环套用，即得到聚醚醇；（4）在萃余的下相中加入碱液，直至下相的pH值至9‑14；（5）向萃余相中加入一定量的萃取剂萃取2‑5次，萃取剂与水相的体积比为1:1‑1:10；然后将上下相分离，将每次萃取的上相合并后进行蒸馏，将萃取剂蒸出循环套用，即得到聚醚胺。本发明路线简单、分离效率高、处理能力大、易于实现连续操作和自动控制，而且使用的萃取剂可以循环套用。

技术领域

本发明涉及一种分离聚醚醇和聚醚胺的工艺方法，属于分离工艺领域。

背景技术

聚醚胺是一类以聚氧化烷基结构为主链，以胺基为活性官能团的化合物，在众多领域有着广泛的应用。目前其工业化生产方法主要是临氢胺化法，即在金属催化剂的作用下，在氢气和氨气存在的条件下，聚醚醇的末端羟基经过脱氢、胺化、加氢过程，制备成聚醚胺。

该反应路线原子经济性高，无三废生成，受到众多研究人员的青睐。但目前研究的重点是催化剂组分的优化以及反应器类型的优化，从而进一步提高反应的转化率和选择性。但是和众多反应一样，该反应工艺也存在转化率和选择性冲突，在提高聚醚醇的转化率的同时，反应的选择性却降低，即生成的产物聚醚胺能与原料聚醚醇进行进一步的反应，生成仲胺，甚至叔胺，使得伯胺的反应收率降低。而通过催化剂组分的优化、工艺参数的调整，降低了仲胺和叔胺的生成，提高了反应的选择性，但同时也降低的原料聚醚醇的转化率，使得产物中还存在部分未转化的聚醚醇，如何分离这部分聚醚醇和聚醚胺是一个急需解决的工艺问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离聚醚醇和聚醚胺的工艺方法。

为达到上述目的，本发明的方法包含以下步骤：（1）将聚醚醇和聚醚胺的混合物溶解在水中，混合物与水的质量比为1:0.5到1:3；（2）在水溶液中加入无机酸溶液至水溶液的pH至2-5；（3）向水溶液中加入的萃取剂萃取2-5次，萃取剂与水相的体积比为1:1-1:10；然后将上下相分离，将每次萃取的上相合并后进行蒸馏，将萃取剂蒸出循环套用，即得到聚醚醇；（4）在萃余的下相中加入碱液，直至下相的pH值至9-14；（5）向萃余相中加入萃取剂萃取2-5次，萃取剂与水相的体积比为1:1-1:10；然后将上下相分离，将每次萃取的上相合并后进行蒸馏，将萃取剂蒸出循环套用，即得到聚醚胺。

所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸。

所述的无机酸的浓度为0.1mol/L-3mol/L。

所述的萃取剂为碳原子为4-8的有机醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮。

所述的碱液为包括氢氧化钠或氢氧化钾溶液以及氨水。

本发明的工艺方法路线简单、分离效率高、处理能力大、易于实现连续操作和自动控制，而且使用的萃取剂可以循环套用。

具体实施方式

实施例1

将10g含有聚醚醇Dl 230（平均分子量230）和聚醚胺D230的混合物进行分离：

（1）将10g含有聚醚醇Dl 230（平均分子量230）和聚醚胺D230的混合物溶解于5g水中；

（2）向水溶液中加入1mol/L的盐酸溶液，直至水溶液的pH值为2.0；