[发明专利]一种高比表面高纯四方相纳米氧化锆及其制备方法与在催化合成气催化转化中的应用

权利要求书

1.一种四方相纳米氧化锆的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制水溶性锆盐或其水合物的水溶液，得到锆盐水溶液；

(2)将所述锆盐水溶液与有机溶剂混合，得到混合液；

(3)向所述混合液中加入油酸钠，并加热至回流；

(4)将步骤(3)得到的体系静置分层，取上层清液，经干燥后得到油酸氧锆或油酸锆；

(5)在氧气气氛中，所述油酸氧锆或油酸锆经焙烧即得所述四方相纳米氧化锆；

步骤(5)中，将表面活性剂与所述油酸氧锆或油酸锆混合后进行所述焙烧；

所述表面活性剂为油酸、油醇、油胺和C₁₀～C₂₀的脂肪酸中至少一种；

所述焙烧的温度为300～800℃，时间为2～6h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述水溶性锆盐为硝酸氧锆、氧氯化锆、硝酸锆、氯化锆、醋酸锆、丙醇锆和丁醇锆中至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述方法还包括对所述锆盐水溶液进行如下处理的步骤：

在60～80℃的温度下搅拌5～30min；

所述水溶性锆盐的摩尔浓度为0.1～1mol/L。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为乙醇和正己烷的混合物或乙醇与环己烷的混合物；

所述乙醇与所述正己烷的体积比为1：1～2.5；

所述乙醇与所述环己烷的体积比为1：1～3。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，以锆原子的量计，所述油酸钠与所述水溶性锆盐的摩尔比为2～4：1；

在60～80℃的条件下回流4～24h。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述干燥步骤之前，所述方法还包括对所述上层清液进行水洗3～5次的步骤；

所述干燥采用如下1)或2)的方式：

1)于烘箱中80～120℃的条件下干燥；

2)于70～90℃的条件下旋转蒸干。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述表面活性剂与所述油酸氧锆或油酸锆的质量比为0～5：1，但所述表面活性剂的量不为零；

所述氧气气氛中氧气的摩尔浓度为10～100％，平衡气为氮气、氩气、氦气和CO₂中至少一种。

8.权利要求1-7中任一项所述方法制备的四方相纳米氧化锆。

9.权利要求8所述四方相纳米氧化锆在催化合成气催化转化中的应用；

所述合成气催化转化的条件如下：

温度为350～500℃；

压力为0.5～10MPa；

空速为500～5000h^-1；

n_H2/n_CO为0.5～3.0。