[发明专利]一种通用型的氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法

说明书

一种通用型的氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法，其特征在于：供试样品中残留的氯虫苯甲酰胺采用乙腈溶剂超声提取，以适量MWCNTS和PSA吸附剂去除杂质，上清液氮吹浓缩近干，用体积比为1:1的丙酮‑正己烷混合溶剂定容，采用HP‑5色谱柱程序升温分离，电子捕获检测器ECD测定，基质外标法定量。通过试验确证，本发明的方法操作简单、快速、准确，易于普及掌握，且成本低，为不同样品中氯虫苯甲酰胺残留测定提供了一种快速可靠的方法，可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。

技术领域

本发明涉及农药残留量的检测方法领域，具体涉及一种通用型的氯虫苯甲酰胺残留量的定量检测方法，该定量检测方法是采用多壁碳纳米管（MWCNTS）与PSA作为吸附剂的改进QuEChERS方法对样品除杂净化，再用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定不同种类样品中的氯虫苯甲酰胺，以达到快速、简便、可靠的目的。

背景技术

近年来随着世界各国对有机磷、有机氯等高毒农药的禁用和限用，以及害虫对现有杀虫剂抗药性的快速发展，寻找开发新的作用机制的农药成为国内外关注的焦点。氯虫苯甲酰胺（CAS No.：500008-45-7），又名氯虫酰胺，商品名称康宽、普尊、奥得腾，化学名称3-溴-N-{4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯}-1-(3-氯-2-吡啶基)-1-氢-吡啶-5-甲酰胺，其化学结构式为，是美国杜邦公司研发的新型邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂。氯虫苯甲酰胺以昆虫鱼尼丁受体（ryanodine receptor, RyR）为作用靶标，通过高效激活昆虫细胞中的RyR，导致细胞内源钙离子释放失控和大量流失，引起昆虫肌肉调节衰弱、麻痹、瘫痪，直至最终死亡。氯虫苯甲酰胺具有优良的耐雨水冲刷性、高效的滞留活性和超高的杀虫性能，对危害水稻、蔬菜、瓜果等作物的几乎所有的鳞翅目害虫具有快速、长效的防治作用，并能有效控制传统杀虫剂产生抗性的害虫，在我国农业生产领域广泛应用。尽管氯虫苯甲酰胺毒性较低，没有“三致”作用以及神经、生殖毒性，但是基于安全考虑，各国纷纷制定了严格的限量标准，以限制其在不同基体中的最大残留量（maximum residue limit, MRL），如日本对稻米、鱼和奶品的MRL为0.05 mg/kg，我国强制性食品安全国家标准 GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》中规定谷物（糙米、麦类、玉米）、蔬菜、水果等农产品中氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量为0.02～20 mg/kg。

在氯虫苯甲酰胺残留检测的样品前处理中，现有的报道大多采用普适性较强的QuEChERS方法或改良QuEChERS方法。原始QuEChERS方法采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA) 对样品提取液进行分散固相净化，改良QuEChERS方法以PSA为主，与石墨化碳(GCB) 、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和中性氧化铝的1～2种混合使用以提高净化效率、改善净化效果。在QuEChERS方法中，吸附剂是决定方法选择性和灵敏度的关键因素，传统的商品化吸附剂由于重复使用率低、选择性差、价格较贵，已满足不了当前农药残留样品分析技术发展的要求。