[发明专利]一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法在审
申请号: | 201610930295.1 | 申请日: | 2016-10-31 |
公开(公告)号: | CN108003067A | 公开(公告)日: | 2018-05-08 |
发明(设计)人: | 李斗星;齐兰芝;穆晓蕾;贾春革 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/22 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 丙烯酰胺 生产 方法 | ||
本发明提供了一种叔丁基丙烯酰磺酸的生产方法,该方法包括提供第一外循环装置和第二外循环装置,在第一外循环装置中加入第一部分丙烯腈和磺化剂以形成第一混合物,在第二外循环装置中加入第二部分丙烯腈和异丁烯以形成第二混合物;将来自第一外循环装置的第一混合物和来自第二外循环装置的第二混合物在反应釜中进行混合,并反应生成叔丁基丙烯酰磺酸浆液;将所述叔丁基丙烯酰磺酸浆液在所述反应釜中进行熟化,以产生熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液;和将所述熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液进行固液分离,对分离后的固体进行真空干燥,以得到粗品叔丁基丙烯酰胺磺酸。该方法能够有效减少副产物的生成,提高产品的质量。
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的生产方法,具体涉及一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法。
背景技术
叔丁基丙烯酰胺磺酸(2-Acrylamide-2-methylpropane sulfonic acid,以下简称AMPS)是应用最广泛的聚合单体之一,其分子结构中具有碳碳双键、酰胺基和磺酸官能团,其均聚和共聚物有许多特殊的性质,具有广阔的应用前景,可广泛应用于油田化学、水处理剂、纤维合成、涂料、医药水凝胶等领域。
如JP2904444,JP2904465和JP81533062所公开的,AMPS最常见的合成方法是将过量的丙烯腈兼作反应溶剂,并于低温下加入发烟硫酸,然后在搅拌下通入异丁烯使其反应,产物AMPS从混合液中析出,得到泥浆状产物,经过干燥后,可以得到AMPS粗品。所述粗品经过乙酸水溶液提纯后得到纯品,再经过碱性试剂中和后,得到AMPS盐类单体,将其与丙烯酰胺进行聚合反应,能够生产三次采油用助剂,其具有分子量高、粘度高的特点。
高品质的AMPS作为单体的聚合物拥有更大的分子量,应用领域也更广。但是,由于现有的AMPS合成过程中,丙烯腈与硫酸混合以及异丁烯的加入都是放热过程,极易使局部反应温度升高,使得杂质的控制变的困难。AMPS生产过程中杂质的控制直接影响到聚合物的分子量和质量。
因此,目前存在的问题是急需研究开发一种能显著降低叔丁基丙烯酰胺磺酸中的杂质含量的生产方法。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的生产方法,该方法包括:
步骤(1):提供第一外循环装置和第二外循环装置,在第一外循环装置中加入第一部分丙烯腈和磺化剂以形成第一混合物,在第二外循环装置中加入第二部分丙烯腈和异丁烯以形成第二混合物;
步骤(2):将来自第一外循环装置的第一混合物和来自第二外循环装置的第二混合物在反应釜中进行混合,并反应生成叔丁基丙烯酰磺酸浆液;
步骤(3):将所述叔丁基丙烯酰磺酸浆液在所述反应釜中进行熟化,以产生熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液;和
步骤(4):将所述熟化后的叔丁基丙烯酰磺酸浆液进行固液分离,对分离后的固体进行真空干燥,以得到粗品叔丁基丙烯酰磺酸。
本发明提供的是一种叔丁基丙烯酰胺磺酸的间歇式的生产方法,通过使用外循环加料的方法,提高了物料混合的均匀性,使得在硫酸与丙烯腈、异丁烯与丙烯腈接触时的放热对反应的影响降到最低,显著减少副产物的生成,提高产品的质量。
根据本发明的优选实施方式,所述方法进一步包括,步骤(5):对所述粗品叔丁基丙烯酰磺酸进行精制,以得到叔丁基丙烯酰胺磺酸纯品。
根据本发明的优选实施方式,所述第一外循环装置和第二外循环装置中预先充满丙烯腈,然后再加入第一部分丙烯腈和磺化剂以及第二部分丙烯腈和异丁烯。
根据本发明的优选实施方式,所述磺化剂为硫酸。优选地,所述硫酸的浓度为98-103wt%,优选为100-102wt%。所述丙烯腈可含有少量的水分,丙烯腈的含水量为0.05%-1.00%。优选地,丙烯腈的含水量为0.20%-0.70%。
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