[发明专利]一种硝酸异辛酯粗产品的后处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硝酸异辛酯（2-EHN）反应液的后处理方法，具体涉及一种由反应液分离得到的硝酸异辛酯粗产品的后处理方法。

背景技术

硝酸异辛酯是一种重要的柴油十六烷值改进剂，作为添加剂加入到柴油中，可以大大降低柴油自燃活化能，改善着火性能，提高十六烷值。

通常采用硝硫混酸与异辛醇反应的方法生产，反应液分离得到的有机相通常采用碱洗、水洗、干燥等后处理得到产品。目前碱洗、水洗通常在反应釜中进行；干燥脱水的方法有真空干燥脱水、吸附剂吸附脱水、利用亲油疏水材料脱水。CN1031525A公开了真空干燥脱水的方法，此种方法需专门的真空设备，投资和运行费用高。CN1045773A公开了一种利用亲油疏水材料脱水的工艺，脱水材料主要为油毡，此种材料脱水能力差，需进一步吸附脱水。CN1903829A公开了一种以无水硫酸钠为吸附剂的脱水方法，此方法中无水硫酸钠吸水易结块，影响流体流动；再生和拆卸麻烦，使用一定时间后形成的废硫酸钠需另外处理。CN101696168B公开了一种用硅胶进行粗脱水、分子筛进行精脱水的方法，该方法中硅胶、分子筛随着使用时间延长，吸附脱水能力减弱，再生数次后硅胶、分子筛无法再生，形成固废，需另外处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硝酸异辛酯反应液的后处理方法，具体涉及一种反应液分离得到的硝酸异辛酯粗产品的后处理方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：硝酸异辛酯粗产品的后处理方法，其特征是以静态混合器作为中和反应器，以列管式多孔膜管过滤器为脱盐脱水装置进行硝酸异辛酯粗产品的后处理，包括以下步骤：

1）分别将碱液和硝酸异辛酯粗产品打入静态混合器，在静态混合器中反应中和后进入油-水分液装置，分去无机相，有机相进入中间罐；调节碱液与有机相的相对流量，控制pH为7-9；

2）将中和过后的有机相送入列管式多孔膜管过滤器，循环0.5-5h后，放料至产品罐，经过滤脱水后得所需产品。

所述列管式多孔膜管过滤器运行一段时间后进行清洗，清洗时列管式多孔膜管过滤器A，切换阀门至另一台并联列管式多孔膜管过滤器B；用泵将水送入过滤器，清洗列管式多孔膜管过滤器A，清洗完成后，保持过滤器A内多孔膜管浸泡于水中。

所述的多孔膜管为改性陶瓷多孔膜管或者不锈钢多孔膜管。

所述的改性是对陶瓷膜的亲油亲水能力进行改性，改性材料为聚四氟乙烯、聚硫醚、聚苯酯其中的一种或几种的混合物。

所述的多孔膜管的多孔膜的尺寸为10-200nm。

所述循环时间为1-1.5h。

所述的碱液量根据静态混合器出口处物料的酸碱度进行调节。

本发明中的有机相后处理方法与现有技术相比，具有以下优势：

1）在静态混合器替代反应釜进行中和过程，提高了混合效果，所需空间小；

2）以多孔膜列管式过滤器除水除盐，过滤效果好，清洗简单，易恢复过滤性能，无固体废物产生，大幅度减少了洗涤废水。

附图说明

图1是本发明实施例方法中后处理工艺流程示意图。

图2是本发明实施例方法中A和B过滤器示意图。

图中，1-清洗液进阀、2-清洗液进阀、3-过滤后产品出阀、4-过滤后产品出阀、5 - 清洗液出阀1、6 - 清洗液出阀2、7- 粗产品进阀1、8- 粗产品进阀2。

具体实施方式

下面通过实施例和附图对本发明做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

以下实施例方法参见附图1和2。

实施例1

将含水量为10025ppm的硝酸异辛酯粗品以190ml/min，液碱以10ml/min打入静态混合器，在静态混合器中混合后进入油-水分液装置，分去无机相，无机相pH值为8；打开阀门7、阀门3，关闭其余阀门，将中和过后的有机相打入列管式多孔膜管过滤器，多孔膜管为聚四氟乙烯改性的30nm陶瓷管，在过滤器内循环3.0小时后得到硝酸异辛酯，产品含水量100ppm。

实施例2

将含水量为10025ppm的硝酸异辛酯粗品以190ml/min，液碱以12ml/min打入静态混合器，在静态混合器中混合后进入油-水分液装置，分去无机相，无机相pH值为9；打开阀门7、阀门3，关闭其余阀门，将中和过后的有机相打入列管式多孔膜管过滤器，多孔膜管为聚四氟乙烯改性的80nm陶瓷管，在过滤器内循环3.0小时后出料，产品含水量190ppm。

实施例3