[发明专利]一种可光催化降解染料且重复使用的磁性Fe3O4微球的制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种易分离、可光催化降解多种染料且能重复使用的磁性Fe₃O₄微球的制备方法和应用。

背景技术

随着化工、染料、塑胶、纺织等工业的发展，有机染料的排放量日益剧增，然而有机染料在排放前往往由于不能得到较好的处理，导致有机染料对土壤、水体等造成严重污染。通常的处理方法耗时较长，不能够高效率的处理有机染料，并且回收处理中使用的化学试剂容易造成二次污染。同时，如果不能短时间内处理有机染料则会导致加入的试剂长时间暴露在空气中，容易导致其氧化变质，从而影响其循环使用。除此之外，所用的化学试剂一般合成成本较高，不容易回收及循环使用，导致处理成本大大提高。

中国专利申请号为CN201510234888.X，名称为《一种溶剂热法制备纳米四氧化三铁的方法》，其阐述了利用溶剂热法制备纳米四氧化三铁的制备过程。利用离心等方法对产物进行分离，此分离方法较为复杂且分离过程中产物损失较多。

中国专利申请号为CN200910152309.1，名称为《磁性光催化剂制备及用于吸附和光催化降解染料废水》，此发明专利利用光催化降解染料废水。但制备光催化试剂中使用马弗炉高温煅烧增加了实验的耗能及危险性，且利用了硝酸镧等价格较高的试剂。

中国专利申请号为CN201510959406.7，名称为《可见光下CuCl纳米晶体光催化降解染料污染物的技术》，其中公开了利用CuCl纳米晶体光催化降解多种染料。但所合成产品分离较为困难，容易使催化剂流失。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有光催化降解染料的降解率较低以及不易分离，难以重复使用的问题，而提供一种可光催化降解染料且重复使用的磁性Fe₃O₄微球的制备方法。

本发明可光催化降解染料且重复使用的磁性Fe₃O₄微球的制备方法按下列步骤实现：

一、按质量比为1.0:(3.0～5.0)将六水合三氯化铁和无水乙酸钠溶于乙二醇中，得到悬浊反应液，转移至水浴恒温振荡器中振荡加热至45～55℃，然后按照乙二醇与乙二胺的体积比为(10.0～4.0):1.0加入温度为45～55℃的乙二胺，在25～35℃下磁力搅拌反应，得到澄清反应液；

二、将步骤一得到的澄清反应液转移到带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180～220℃的温度下反应5～7h，然后将反应釜中的反应液倒入烧杯中并用磁铁分离产物，使用去离子水和无水乙醇各洗涤多次，真空干燥后得到可光催化降解染料且重复使用的磁性Fe₃O₄微球。

本发明可光催化降解染料且重复使用的磁性Fe₃O₄微球作为Fenton反应中的铁盐应用于光催化降解水体中的有机染料。

本发明以FeCl₃·6H₂O为铁源，以乙二醇为还原剂，乙二胺为模板剂，通过溶剂热法于200℃制备出形貌均一、分散性较好的磁性Fe₃O₄微球。通过乙二胺为模板剂，有效地控制所生成产物的形貌、尺寸及分散性，并对催化降解效率具有显著的提高作用。利用产物有磁性的特点采用磁分离的方法对目标产物进行了简洁高效的分离，其回收率可达到85％以上甚至90％。

利用化学降解法中传统的Fenton反应原理，通过Fe₃O₄纳米结构等催化H₂O₂分解产生氧化性极强的·OH自由基将有机污染物氧化分解为水和二氧化碳的非均相催化反应体系，从而实现对多种有机污染物的光催化降解。再利用回收后的催化剂进行降解染料，可以发现该催化剂的催化效率几乎与初始的催化剂催化效率完全相同。

本发明所述的磁性Fe₃O₄微球催化剂能够利用磁分离方法分离回收，使催化剂的分离简单方便，并可将分离过程中的损失降到最低。该磁性Fe₃O₄微球催化剂对二甲酚橙的光催化效率在95％左右，对亚甲基蓝的光催化效率在96％左右，对罗丹明B的光催化效率在92％左右。

在催化剂的重复利用过程中可以发现，催化剂的催化降解率能够始终维持在95％左右，其稳定性较高，催化剂的复原能力较强。

附图说明