[发明专利]透波隔热一体化纤维增强Al2O3-SiO2气凝胶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种透波隔热一体化纤维增强Al₂O₃-SiO₂气凝胶材料的制备方法。

背景技术

航空武器装备在现代战争中发挥着巨大作用，已经成为影响战争胜负的关键因素。特别是随着导弹等高超声速飞行器飞行速度的不断提高，由气动加热引起的高温热环境问题变得越发严峻。当高超声速飞行器以4～5马赫的速度飞行时，舱体外表面温度可达400～600℃，但是随着X-15、X-20、X-30、X-37B、X-43等高超声速飞行器及空天飞机的陆续问世，这些飞行器的飞行速度将高达8马赫以上，再入过程长达10分钟左右，从而导致其飞机机头、机翼前缘等适合安装天线罩的视场开阔区温度可高达1200℃，这些部位势必将遇到苛刻的气动加热问题，为阻止外部热量通过透波窗口或罩体传入机体内部，且不影响飞行器正常通讯要求，迫切需要制备一种新型耐高温、轻质、低热导率、高透波的高效隔热材料。气凝胶复合材料作为一种新型轻质、高效纳米多孔隔热材料，具有低密度、高孔隙率、低热导率、低介电常数等优点。与传统的隔热材料相比，隔热效果更加优越，且具有良好的透波性能、耐高温性能和减震效果，其中Al₂O₃-SiO₂气凝胶相对SiO₂气凝胶来说，具备更为优异的耐温性能，能在1200℃的有氧环境下长时高效使用。因此本项目开展的轻质隔热透波一体化Al₂O₃-SiO₂气凝胶复合材料的研究，可为其工程化应用奠定材料和工艺技术基础，有望应用于重复使用飞行器天线罩或窗口，对于保障国家安全具有重大社会效益。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种一种透波隔热一体化纤维增强Al₂O₃-SiO₂气凝胶材料的制备方法。该方法用料和工艺简单，微观结构可控性好，制备出的气凝胶材料具备耐高温、低密度、低热导率、低介电常数、低介质损耗等特性，以期达到显著降低雷达天线罩的尺寸和重量，提高雷达的隔热效果和透波性能的效果，从而满足高超声速可重复使用飞行器、防空、潜地、巡航导弹等武器装备雷达天线罩中透波隔热一体化材料的迫切需求。

本发明的技术方案为：一种透波隔热一体化纤维增强Al₂O₃-SiO₂气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：

(1)将铝源、乙醇、水、硅源均匀混合后，在20～50℃的温度下均匀搅拌；

(2)将高性能透波粉末加入到步骤(1)中得到的溶胶体系中，继续在20～50℃的温度下均匀搅拌，得到具有透波粉体的混合物；

(3)在混合物中加入环氧化物，继续搅拌后将该混合物倒入铺设有无机耐高温透波陶瓷纤维的模具中反应至凝胶，放置10～30h；

(4)加入老化液，在25～75℃的烘箱内进行置换得湿凝胶；

(5)将步骤(4)中得到的湿凝胶进行超临界干燥处理，得到纤维增强AlOOH-SiO₂复合气凝胶材料；

(6)将步骤(5)中得到的复合气凝胶在马弗炉中进行空气热处理，从而得到透波隔热一体化纤维增强Al₂O₃-SiO₂气凝胶材料；

其中：步骤(1)中的铝源、乙醇、水、硅源按照1：(5～30)：(10～60)：(0.128～1)的摩尔比均匀混合；步骤(2)中的透波粉体的质量占理论折算Al₂O₃-SiO₂气凝胶材料的质量的20％～80％；步骤(3)中环氧化物与铝源的摩尔比为(4～10)：1。

优选步骤(1)中所述的铝源为六水合氯化铝或九水合硝酸铝中的一种或其混合物。

优选步骤(2)中所述的硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或乙基三乙氧基硅烷中的一种或其混合物。

优选步骤(2)中所述的透波性能优异粉体为Si₃N₄、B₄C、BN、β-SiAlON、ZnS或AlPO₄中的一种或混合物。