[发明专利]一种枝状磺酸吲哚的合成方法在审
申请号: | 201610877758.2 | 申请日: | 2016-10-09 |
公开(公告)号: | CN107915669A | 公开(公告)日: | 2018-04-17 |
发明(设计)人: | 武岳;沙薇;李婷 | 申请(专利权)人: | 郑州泰丰制药有限公司 |
主分类号: | C07D209/08 | 分类号: | C07D209/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 451162 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 枝状磺酸 吲哚 合成 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化学合成领域,具体涉及一种枝状磺酸吲哚的制备方法。
背景技术
枝状磺酸吲哚,化学名:N-(3,5-二(2-(2-甲氧乙氧基)乙氧基)乙氧基)苄基-2,3,3-三甲基-5-磺酸基-3H-吲哚。化学式为
吲哚类化合物是重要的有机原料和化工产品,具有各种各样的生理活性。作为医药、农药、染料、香料及其他精细化工产品的中间体,吲哚类化合物和其衍生物得到广泛应用,
自然界中广泛存在着含有吲哚环的化合物,在已知的天然产物中占有相当大的比例,因其具有独特的化学结构,大多数含有吲哚环的化合物都显示出重要的性质。吲哚类化合物是一类非常重要的有机化工原料和产品。吲哚类化合物不仅可以用来合成染料、制备香料,而且可以用作植物的生长素、动物的饲料添加剂以及作为治疗人类糖尿病、心血管病及癌症等病症的特效药物。因此,吲哚类化合物在医药、工业及农业等领域有着十分重要的用途。
本发明所用的路线是利用磺酸吲哚为原料。本发明的优势是处理方法更简单,易操作,提高了该反应的反应速率和产品收率,同时降低合成成本。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种枝状磺酸吲哚的合成方法,在合成中各成分组成为:
本发明所述的枝状磺酸吲哚的合成方法,经过以下步骤:
(1)在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体;
(2)将所得固体转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h;
(3)然后旋蒸,得紫色油状液体;
(4)最后加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.86g,收率67.7%;
具体实施方式
实施例1
在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入2.5g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应60h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.44g,收率52.3%。
实施例2
在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.86g,收率67.7%。
实施例3
在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、451.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.7g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应36h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.64g,收率59.6%。
实施例4
在100mL圆底烧瓶中依次加入1.0g磺酸吲哚、473.0mg乙醇钾和35mL甲醇,室温超声反应0.5h,旋干甲醇后得黄色发泡状固体,然后转移至100mL三颈瓶中,依次加入3.1g树杈苄溴和45mL乙腈,氩气保护下回流反应48h,旋蒸,得紫色油状液体,加少量甲醇溶解拌入适量硅胶干法上样,用正相硅胶填料分离柱分离(甲醇﹕二氯甲烷=1﹕4)得紫色粘稠状液1.77g,收率64.3%。
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