[发明专利]一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法。

背景技术

锂离子电池凭借其高比能量、高工作电压、充放电速度快、循环寿命长、安全无污染等优点，已经成功取代其他二次电池，成为移动电话、笔记本电脑和摄录像机等小型电子产品的主要能源，而且大大地推动了电动汽车的产业化进程，许多国家也已经全面启动锂离子电池在军事和航空航天领域的开发，这就对锂离子电池提出来了更高的要求。

随着科技发展，电子产品和能源汽车对能量密度以及高功率更加地关注，尤其是能源汽车对高功率即能快速充放电有很大的要求。因此近年来针对石墨的改性处理已经成为研究热点。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，对两种不同规格的人造石墨原材料分别进行处理后，再按照一定比例进行混配处理，得到了能兼顾二次颗粒材料优异的充电和循环性能，又兼顾了单颗粒材料高振实密度、高容量性能的产品。

为实现上述目的，设计一种锂离子电池石墨负极材料二次颗粒的制备方法，其包括下述步骤：

(1)、惰性气体中，将D50为8.5～10.5μm的一种人造石墨原材料放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在28～38r/min，升温时间为180～240min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；

(2)、将二次包覆颗粒以2300～2800℃进行石墨化处理52～70h，得二次颗粒包覆体；

(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为700～800r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50控制在14～17μm，融合体的物料填充体积为75～85％；

(4)、将融合后的二次颗粒包覆体进行均匀预混料处理；

(5)、以60～150目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；

(6)、将D50为15.5～21μm的另一种人造石墨原材料，以2400～2800℃进行高温石墨化处理46～62h；

(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为17.0～20.0μm的单颗粒B；

(8)、将二次颗粒A与单颗粒B按重量份数比100∶28～32比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。

所述的预混料处理以36r/min的转速处理45～60min。

所述的二次包覆颗粒的D50为16～19μm。

所述的另一种人造石墨原材料的D50为18～18.5μm。

本发明与现有技术相比，制备的产品具有较高的振实密度，兼顾了二次颗粒材料优异的充电和循环性能，又兼顾了单颗粒材料的高振实密度、高容量的特点；另外制得的产品让单颗粒和二次包覆颗粒堆积填充，增加颗粒各向去向性分布，极片反弹小，同时使电解液在嵌入到炭和石墨材料中更加畅通，循环性能更优，其电化学性能总结如下：(1)首次放电容量在350mAh/g以上；(2)放电平台及平台保持率较高；(3)循环性能好(350次循环，容量保持＞94％)；(4)产品加工性能好，极片反弹小；(4)加工制备方法比较简单，适合工业化生产。

具体实施方式

现结合实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

本例的制备方法包括下述步骤：

(1)、在惰性气体中，将D50为8.5μm的一种人造石墨原材料，放入低温表面改性反应釜中，以升温速率为1.5℃/min，搅拌的速度在28r/min，升温时间为180min进行一边升温一边搅拌，再恒温240min，得到二次包覆颗粒；

(2)、将二次包覆颗粒以2300℃进行石墨化处理52h，得二次颗粒包覆体；

(3)、将二次颗粒包覆体进行融合挤压处理，融合转速为700r/min，融合时间为3min；融合后的融合体粒径D50为15μm，融合体的物料填充体积为80％；；

(4)、将融合后的二次颗粒包覆体以36r/min的转速处理45min进行均匀预混料处理；

(5)、以60目的筛网进行筛分处理，取筛下物得二次颗粒A；

(6)、将D50为15.5μm的另一种人造石墨原材料，以2400℃进行高温石墨化处理46h；

(7)、将经过石墨化处理后的另一种人造石墨原材料进行粉碎分级处理，得D50为17.0μm的单颗粒B；