[发明专利]一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶交联剂制备方法，特别是涉及一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法。

背景技术

硅橡胶具有以下优点：极宽的使用温度范围（-100～250℃），低毒性，高透

明性，化学惰性，极佳的耐候性，良好的电绝缘性等。单组份室温硫化硅橡胶由于使用方便，无需高温固化，因而广泛应用于耐高温元件的，随着航空、航天技术的发展，进一步提高室温硫化硅橡胶的耐热性成为研究热点。

目前常用的乙烯基硅橡胶交联剂为含氢硅油，多为直链型结构，固化后所得胶体力学性能较低。与传统硅橡胶类产品的交联剂相比，笼型倍半硅氧烷作为交联剂，由于笼型倍半硅氧烷结构的引入使得交联后的硅橡胶类产品有更高的耐热性及力学性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，本发明首次合成出同时含有硅氢键与苯环的笼型倍半硅氧烷结构，并将其作为硅橡胶的交联剂使用，成功的提高了硅橡胶的综合性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，所述方法包括以下步骤：

i）笼型八氢基倍半硅氧烷的合成（T₈H₈）；

ii）在反应器中加入笼型八氢基倍半硅氧烷溶于溶剂中，再加入苯乙烯，搅拌均匀后加入催化剂，抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物；反应方程式如下：

。

所述的一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，催化剂为Pt铂金催化剂。

所述的一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，溶剂为环己烷或四氢呋喃。

所述的一种带有乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂制备方法，上述反应中八氢基笼型倍半硅氧烷和苯乙烯按1：n的摩尔比进行反应n=1,2,3,4,5,6,7,8，根据反应的摩尔比不同，反应产物的R基的个数及位置也不同（苯环和氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定），用作硅橡胶交联剂是n。

本发明的优点与效果是：

本发明的交联剂笼型倍半硅氧烷是以笼型氢基倍半硅氧烷和苯乙烯作为反应物，铂金催化的条件下反应。本发明制备出既含有苯环又含有硅氢基的笼型倍半硅氧烷，苯环和硅氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定，在笼型倍半硅氧烷上引入了苯环结构，使其本身具有超高的耐热温度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例中原料除特殊说明，均为市购。各实施例中乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷硅橡胶交联剂均由以下方式所得，不再重复叙述。

将笼型氢基倍半硅氧烷与苯乙烯按摩尔比1:4，准确称取笼型氢基倍半硅氧烷和苯乙烯单体，将其加入到100ml三口瓶中，搅拌均匀。抽真空15min，反应过程中一直保持氮气气氛，反应在40℃条件下反应24h，反应结束后，取出产物冷却至室温，提纯干燥，最后得到产物即含有乙苯基氢基的笼型倍半硅氧烷。

实施例1

称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入30份溶于环己烷中的乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为170%，拉升强度为2.1MPa。初始分解温度为420. 1℃。

实施例2

称量100份的乙烯基硅橡胶（粘度为20000mPa·s），再加入40份溶于环己烷中的乙苯基氢基笼型倍半硅氧烷，用玻璃棒搅拌使其混匀。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后，加入0.2份PC610抑制剂，5份纳米氧化锡，5份纳米氧化铈，10份硅烷偶联剂处理过的白炭黑。玻璃棒搅拌混匀后加入0.5份铂金催化剂，搅匀后放入真空干燥箱中抽真空除泡，再放入到室温环境下，放置一段时间，直到硅橡胶成为有一定硬度的弹性体。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为200%，拉升强度为2.7MPa。初始分解温度为435. 3℃。

由以上数据可知，本发明提供一种既含有苯环又含有硅氢基的笼型倍半硅氧烷作为交联剂（苯环和硅氢键的个数由笼型八氢基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩尔比决定），用其制备得到了耐热性和力学性能良好的硅橡胶。