[发明专利]一种无机电解质锂盐含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，尤其涉及一种无机电解质锂盐含量的检测方法。

背景技术

电解液在锂电池材料中充当非常重要的角色，号称“锂离子电池的血液”。作为二次电池的电解质盐，主要成分有无机锂盐和有机锂盐，其中无机锂盐有高氯酸锂、四氟硼酸锂、六氟砷酸锂和六氟磷酸锂，有机锂盐目前有螯合硼类如LiB(C₂O₄)₃、螯合磷类如LiP(C₆H₄O₂)₃、全氟膦如Li(RfPF₅)、烷基类LiC(CF₃SO₂)₃、亚胺锂LiN(CF₃SO₂)₂等产品。

六氟磷酸锂是目前商品化锂离子电池中使用的最主要的电解质锂盐，它作为锂离子电池电解质锂盐主要有以下优点：(1)在电极上，尤其是碳负极上，形成适当的SEI膜，对正极集流体实现有效的钝化，以阻止其溶解；(2)有较宽广的电化学稳定窗口；(3)在各种非水溶剂中有适当的溶解度和较高的电导率；(4)有相对较好的环境友好性。

目前六氟磷酸锂的检测无论在生产过程还是出厂检测均采用国标或行标方法，此类检测方法虽然精度高，但检测周期过长，且成本过高，而指导合成生产过程精度达到1个百分点即可，因此不适合过程中含量的快速判断和生产指导需要。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种无机电解质锂盐含量的快速检测方法。

本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：

A)将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。

优选的，所述无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线按照以下步骤建立：

B)将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到标准溶液；

测试标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。

优选的，所述有机溶剂为C2～C6的碳酸酯、C2～C6的醚与乙腈中的一种或多种。

优选的，所述C2～C6的碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯与碳酸甲乙酯中的一种或多种。

优选的，所述C2～C6的醚为乙二醇二甲醚。

优选的，所述有机溶剂与待测样品溶液中的溶剂相同。

优选的，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为20℃～30℃；恒温静置的时间均为10～60min。

优选的，所述步骤A)与步骤B)中的恒温静置的温度均为25℃；恒温静置的时间均为30min。

优选的，所述步骤B)具体为：

将无机电解质锂盐标准品溶于有机溶剂后，恒温静置，得到无机电解质锂盐浓度为3％～24％的不同浓度的系列标准溶液；

测试不同浓度的系列标准溶液的电导率，得到无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线。

优选的，所述无机电解质锂盐为六氟磷酸锂或四氟硼酸锂。

本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。与现有技术相比，本发明通利用无机电解质锂盐在有机溶剂体系中的浓度不同且与溶液体系的电导率存在对应关系，从而可以快速检测溶液中无机电解质锂盐的浓度，该方法操作简单，且检测费用极低，仅需3～5min即可完成检测，完全满足生产过程中质量控制需求，同时检测结果也具有较好的重复性。

附图说明

图1为本发明实施例1中得到标准溶液的电导率曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种无机电解质锂盐含量的检测方法，包括：A)将包含无机电解质锂盐的待测样品溶液恒温静置后，测试其电导率，根据无机电解质锂盐标准溶液的电导率曲线得到待测样品溶液中无机电解质锂盐的含量。