[发明专利]一种有机硅D4改性蓖麻油的合成方法在审
申请号: | 201610809659.0 | 申请日: | 2016-09-08 |
公开(公告)号: | CN106635430A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 杨冬亚 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C11C3/00 | 分类号: | C11C3/00;C11C3/10;C14C9/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 d4 改性 蓖麻油 合成 方法 | ||
1.一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于,按照下述步骤进行:
(1)首先减压蒸馏除去蓖麻油中的水,之后将温度降至待定酯交换反应温度;
(2)配制无水低级醇与无机碱(催化剂)的离子液,在常温水浴的条件下搅拌使无机碱完全溶解,制成离子液待用;
(3)将(2)中配好的离子液迅速倒入蓖麻油中,在一定温度下反应到预定时间,将反应物倒入梨形分液漏斗,静置分层,上层澄亮部分为粗制蓖麻油酸低级醇酯,下层为以甘油为主的初级甘油;
(4)取(3)中的上层粗制蓖麻油酸低级醇酯水洗后倒入蒸馏烧瓶在一定温度下进行除水,既得精制蓖麻油酸低级醇酯;
(5)将所得蓖麻油酸低级醇酯加入到三口烧瓶中水浴加热到40-150℃;
(6)加入催化剂并将有机硅单体滴加到烧瓶内与蓖麻油酸低级醇酯反应生成含硅蓖麻油。
2.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,减压蒸馏时间是30min-5h,优选2.5h;酯交换反应温度50-120℃,优选60℃。
3.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,低级醇为甲醇、丁醇、乙二醇、1,4-丁二醇或丙醇,优选甲醇;无机碱为NaOH、KOH、LiOH、Ba(OH)2或RbOH,优选KOH;低级醇和蓖麻油的摩尔比在2:1~7:1之间,优选4.5:1;无机碱的用量为蓖麻油质量的0.5%-3%,优选1%。
4.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,反应温度为40-100℃,优选60℃;预定反应时间为30min-4h,优选2.5h。
5.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,除水在50-180℃下进行,优选100℃。
6.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(5)中,水浴加热到85℃。
7.如权利要求1所述的一种有机硅改性蓖麻油的合成方法,其特征在于:步骤(5)中,选用的催化剂为甲酸、乙酸、硫酸、盐酸或丙酸,优选乙酸;有机硅单体为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)、二甲基二氯硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、三甲基一氯硅烷或八甲基环四硅氧烷(D4),优选D4;有机硅单体与蓖麻油的摩尔比为1:1~4:1,优选2.5:1。
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