[发明专利]选择性吸附全氟辛基磺酸盐的磁性氟化吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201610797145.8 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106390933B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 邓述波;杜子文;王维;余刚;王斌;黄俊;王玉珏 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/32;C02F1/28;C02F101/36 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 李志东 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化 吸附剂 全氟辛基磺酸盐 矿物材料 制备方法和应用 选择性吸附 质量比 粗品 阳离子交换能力 纳米铁氧化物 季铵碘化物 磁性分离 吸附材料 有机溶剂 可用 球磨 吸附 制备 洗涤 废水 再生 | ||
1.一种选择性吸附全氟辛基磺酸盐的磁性氟化吸附剂的制备方法,其特征在于,包括:
(1)以1:2~1:20的质量比将具有阳离子交换能力的矿物材料置于0.01~0.5mol/L的氟化季铵碘化物溶液中,以便得到氟化矿物材料,所述矿物材料为选自膨润土、蒙脱石和蛭石中的至少一种;
(2)利用有机溶剂对所述氟化矿物材料进行洗涤,以便得到氟化吸附剂粗品;
(3)以1:2~1:50的质量比将亲水性的纳米铁氧化物与所述氟化吸附剂粗品混合并进行球磨处理,以便获得所述磁性氟化吸附剂,
其中,步骤(3)中,
所述球磨处理采用选自铁球、不锈钢球、玛瑙球和锆球中的至少一种介质进行;
所述球磨处理采用的球料质量比为50:1~5:1;
所述球磨处理采用的转速为100~1000rpm;
所述球磨处理的时间1~4小时;
所述纳米铁氧化物选自粒径分别独立为1~1000nm的纳米四氧化三铁和纳米三氧化二铁中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述矿物材料为蛭石。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为选自甲醇、乙醇、丙酮和乙腈中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)按照下列步骤进行:
以1:2~1:20的质量比将具有阳离子交换能力的矿物材料置于0.01~0.5mol/L的氟化季铵碘化物溶液中,并在60~90摄氏度下恒温搅拌反应至少1小时后离心,以获得氟化矿物材料。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,以1:12质量比将所述矿物材料置于0.5mol/L的氟化季铵碘化物溶液中。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在85摄氏度水浴恒温搅拌12小时。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,利用浓度大于70%的甲醇反复冲洗氟化蛭石,直至冲洗后的溶液无有机氮检出。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤(2)进一步包括:
将所述氟化吸附剂粗品在40-80摄氏度下进行烘干处理。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,在65摄氏度下进行所述烘干处理。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,
所述球磨处理采用不锈钢球;
所述球磨处理采用的球料质量比为50:1;
所述球磨处理采用的转速为550rpm;
所述球磨处理的时间为2小时。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,以1:20质量比将粒径为10-200nm的纳米四氧化三铁与氟化蛭石混合。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)进一步包括:
对所述矿物材料进行净化均一处理,所述净化均一处理按照下列步骤进行:
以1:5~1:20的质量比将所述矿物材料置于去离子水中,搅拌至少2小时,沉降至少8小时,分离出粒度小于5μm的矿物材料,对分离出的矿物材料烘干后进行研磨过筛。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,以1:12的质量比将所述矿物材料置入所述去离子水中;搅拌4小时;沉降10小时;进行所述沉降后,利用虹吸法提纯;分离出粒度小于2μm的矿物材料;110摄氏度下烘干分离出的矿物材料;研磨过100目筛。
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