[发明专利]纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜及其制备方法与应用

说明书

技术领域

本发明涉及乳化液膜技术领域，具体涉及纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜及其制备方法与应用。

背景技术

乳化液膜(ELM)是一种重要的分离技术，液膜模拟生物膜的结构，通常由膜溶剂、表面活性剂和流动载体组成。它利用选择透过性原理，以膜两侧的溶质化学浓度差为传质动力，使料液中待分离溶质在膜内相富集浓缩，分离待分离物质。

传统乳化液膜是先将内相溶液以微液滴形式分散在膜相溶液中，形成乳液(称为制乳)，然后将乳液以液滴(滴径为0.5～5mm)形式分散在外相溶液中，就形成乳化液膜系统。液膜的有效厚度为1～10μm。为保持乳液在分离过程中的稳定性，膜相溶液中加有表面活性剂和稳定添加剂。接受了被分离组分的乳液，还须经过相分离，得到单一的内相溶液，再从中取得被分离组分，并使膜相溶液返回用以重新制备乳液。对乳液作相分离的操作称为破乳，方法是用高速离心机作沉降分离，或用高压电场促进微液滴凝聚，或加入破乳剂破坏微液滴的稳定性，然后再作分离。这种方法由于其极大的传质面积，是迄今为止萃取效率最高的分离技术。但是传统乳化液膜具有以下缺点，所以至今没有大规模应用在工业领域。

1.传统的液膜制备过程中需要超声波或高速搅拌制乳，能耗较大。

2.传统方法在完成分离后的相分离阶段，破乳困难，限制了其工业领域的应用。

3.传统方法在分离过程中存在液滴渗漏，液滴合并以及液滴润胀等问题，使得分离萃取过程中稳定性不佳。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜，该液膜具有制备工艺简单且液膜稳定的优点。

本发明还要解决的技术问题是提供上述液膜的制备方法。

本发明最后要解决的技术问题是提供上述液膜的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜，以吸附了氢氧化钠水溶液的纳米纤维素气凝胶微球为内相，以表面活性剂、煤油和二甲基硅油的混合体系为有机膜相。

其中，所述的表面活性剂为表面活性剂Span-80。

上述纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将纳米纤维素气凝胶微球浸入氢氧化钠水溶液中，然后将湿球过滤收集备用；

(2)将步骤(1)得到的氢氧化钠饱和微球和表面活性剂一并置入油溶剂中，所述的油溶剂为煤油和二甲基硅油的混合物，搅拌条件下反应0.5～1h(优选0.5h)，制得液膜。

步骤(1)中，所述的纳米纤维素气凝胶微球，其制备方法参考中国专利201610252156.8。

步骤(1)中，所述的氢氧化钠水溶液，其浓度为0.3wt％～1.2wt％。

步骤(1)中，所述的纳米纤维素气凝胶微球与氢氧化钠水溶液的质量比为1:80～1:120，优选1:100～110。

步骤(1)中，浸入氢氧化钠水溶液中的时间控制在0.5～1min。

步骤(1)不需要高速搅拌，甚至不需要搅拌，即可完成吸附氢氧化钠水溶液的步骤。

步骤(2)中，氢氧化钠饱和微球、油溶剂的质量比为1:1.5～1:3；表面活性剂用量为油溶剂的1～3wt％；油溶剂中煤油和二甲基硅油的质量比控制在1:1～2:1。

步骤(2)中，搅拌速率为500～1500rpm。

按照上述制备方法制备得到的纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜也在本发明的保护范围之内。

上述纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器的液膜在萃取废水中苯酚中的应用也在本发明的保护范围之内。

具体的应用方法是，将液膜置于废水中，搅拌条件下萃取苯酚，萃取完成后，过滤回收液膜，经压榨得到含苯酚的萃取液，压榨后得到的纳米纤维素气凝胶微球重新回用于制备液膜。其中，所述的搅拌条件为100～1000ppm，优选200～400rpm。苯酚分离示意图如图1所示。

有益效果：本发明方法与传统的乳化液膜分离法关键的不同之处在于：采用纳米纤维素气凝胶微球作为内相萃取剂的载体，将微球置于有机相中分散成膜，在完成分离后可以经过简单的分离手段对微球进行回用，从而拥有以下几个关键性优点：

1、纳米纤维素气凝胶微球作为微反应器，可以通过简单的搅拌分散，相对于传统制乳通过高速搅拌，超声波来说能耗大大降低。