[发明专利]阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料制备方法有效
| 申请号: | 201610761163.0 | 申请日: | 2016-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN106221551B | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
| 发明(设计)人: | 董立志;梅少锋;周泽钱;郑齐;李幕英 | 申请(专利权)人: | 河北晨阳工贸集团有限公司 |
| 主分类号: | C08G18/10 | 分类号: | C08G18/10;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/16;C08G18/22;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/32;C09D175/08;C09D5/18 |
| 代理公司: | 深圳市兰锋知识产权代理事务所(普通合伙)44419 | 代理人: | 曹明兰 |
| 地址: | 071000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 防水 voc 聚氨酯 涂料 制备 方法 | ||
1.阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰11.2g、硼酸25.6g、二乙醇胺28g、六苯氧基环三磷腈7.2g和根皮甙2.8g以及水65g,调节pH到4,加热到80℃,搅拌反应2h,加入乙二胺四乙酸二钾1.6g,70℃搅拌反应1h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入偶氮二甲酸二苄酯0.25g、聚四氢呋喃醚二醇72g与六亚甲基二异氰酸酯18g,于70℃下反应1h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为500;
(3)、向预聚体A中加入0.68g六氢均三氮硼烷和8.8g甲乙酮,于70℃条件下反应3.0h,加入1g步骤(1)制备的改性次磷酸锰、3.2g4-羧基苯硼酸和N-羟基硫代琥珀酰亚胺3.5g,反应温度70℃,反应时间1h,加入7.8g三乙胺进行中和反应70min,水70g进行搅拌乳化1h,得到阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料。
2.阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰5.2g、硼酸8g、二乙醇胺18g、二苯基乙醇酸14g和4-羟基苯乙胺2.9g以及水70g,调节pH到4,加热到60℃,搅拌反应2h,加入乙二胺四乙酸二钾1.6g,70℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中加入四甲基氯化铵0.74g、聚四氢呋喃醚二醇70g和六亚甲基二异氰酸酯30g,于80℃下反应4h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入三甲基硅醇3.5g和甲乙酮16.8g,于75℃条件下反应3.5h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰7.2g、4-羧基苯硼酸3.6g和氨三乙酸2.8g,反应温度85℃,反应时间1h,加入三乙胺14.5g进行中和反应60min,加入4,8-二羟基喹啉-2-甲酸2.8g、水110g进行搅拌乳化1h,得到阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料。
3.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰8.2g、硼酸26.4g、二乙醇胺22.6g、六羟甲基三聚氰胺13g和二苯基乙醇酸2.8g以及水55g,调节pH到4,加热到80℃,搅拌反应1h,乙二胺四乙酸二钾0.9g,60℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中,加入硬脂基三甲基氯化铵0.52g、聚四氢呋喃醚二醇80g和六亚甲基二异氰酸酯36g,于70℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入氨三乙酸2.6g和甲乙酮21.4g,于80℃条件下反应2.5h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰7.9g、4-羧基苯硼酸4.8g和二苯甲烷双马来酰亚胺3.6g,反应温度85℃,反应时间3.5h,加入三乙胺16.2g进行中和反应40min,加入水杨酸钠3.2g、水160g搅拌进行乳化1h,得到阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料。
4.阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰6.4g、硼酸14g、二乙醇胺23.2g、六苯氧基环三磷腈9.5g和根皮甙5.5g以及水80g,调节pH到4,加热到80℃,搅拌反应2h,加入乙二胺四乙酸二钾1.5g,50℃搅拌反应3h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入三乙基铝0.35g、聚四氢呋喃醚二醇60g与六亚甲基二异氰酸酯20g,于80℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入氨三乙酸0.52g和甲乙酮9.2g,于70℃条件下反应3.5h,加入4g步骤(1)制备的改性次磷酸锰、3.6g4-羧基苯硼酸和氨基脲2.6g,反应温度80℃,反应时间1h,加入7.5g三乙胺进行中和反应30min,加入水70g进行搅拌乳化1h,得到阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料。
5.阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰3.2g、硼酸9g、二乙醇胺36g、三聚氰胺氰尿酸盐15g和二苯基乙醇酸3.2g以及水80g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应2h,加入乙二胺四乙酸二钾1.8g,70℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中加入异丙基氯化镁0.94g、聚四氢呋喃醚二醇100g和六亚甲基二异氰酸酯50g,于90℃下反应1h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000;
(3)、向预聚体A中加入三甲基硅醇4.2g和甲乙酮25.5g,于75℃条件下反应3.5h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰9.9g、4-羧基苯硼酸7.4g和四乙烯五胺2.8g,反应温度95℃,反应时间1h,加入三乙胺15.5g进行中和反应60min,加入4,8-二羟基喹啉-2-甲酸3.7g、水75g进行搅拌乳化1h,得到阻燃、防水与低VOC的聚氨酯涂料。
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