[发明专利]阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法有效
| 申请号: | 201610761160.7 | 申请日: | 2016-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN106221550B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
| 发明(设计)人: | 邓海玻 | 申请(专利权)人: | 中山市海恒包装材料有限公司 |
| 主分类号: | C09D175/08 | 分类号: | C09D175/08;C09D5/18;C09D7/62;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/38;C08G18/28;C08G18/10 |
| 代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人: | 陈娟 |
| 地址: | 528447 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 耐光性 voc 聚氨酯 涂料 制备 方法 | ||
1.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰9g、硼酸23g、二乙醇胺20g、六苯氧基环三磷腈6.2g和3-氨丙基三羟基硅烷2.6g以及水60g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应1h,加入乙二胺四乙酸二钾2g,60℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入三乙烯四胺0.22g、聚四氢呋喃醚二醇70g与六亚甲基二异氰酸酯15g,于80℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入0.62g乙酰胺和8.2g甲乙酮,于75℃条件下反应3.5h,加入2g步骤(1)制备的改性次磷酸锰、4g4-羧基苯硼酸和二乙烯三胺五甲叉膦酸2.5g,反应温度80℃,反应时间2h,加入7.1g三乙胺进行中和反应60min,加入维生素C0.9g、水70g进行搅拌乳化,得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料。
2.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰6g、硼酸10g、二乙醇胺15g、三聚氰胺氰尿酸盐12g和4-羟基苯乙胺2.8g以及水40g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应1h,加入乙二胺四乙酸二钾2g,60℃搅拌反应1h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中加入碳化二亚胺0.64g、聚四氢呋喃醚二醇65g和六亚甲基二异氰酸酯40g,于90℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000;
(3)、向预聚体A中加入二硫苏糖醇3.2g和甲乙酮16.5g,于75℃条件下反应2.5h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰6g、4-羧基苯硼酸3.4g和氨基三甲叉膦酸2.2g,反应温度95℃,反应时间2h,加入三乙胺13.5g进行中和反应50min,加入4,8-二羟基喹啉-2-甲酸2.7g、水100g进行搅拌乳化,得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料。
3.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰4.2g、硼酸26g、二乙醇胺22g、六羟甲基三聚氰胺12g和4,8-二羟基喹啉-2-甲酸2.2g以及水45g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应1h,乙二胺四乙酸二钾2g,50℃搅拌反应1h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中,加入癸二酸二酰肼0.32g、聚四氢呋喃醚二醇85g和六亚甲基二异氰酸酯32g,于75℃下反应1h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入六氢均三氮硼烷2.4g和甲乙酮20.4g,于70℃条件下反应2.0h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰8.9g、4-羧基苯硼酸3.8g和三聚氰酸三烯丙酯2.6g,反应温度75℃,反应时间2.5h,加入三乙胺15.2g进行中和反应30min,加入水杨酸钠2.2g、水150g搅拌进行乳化,得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料。
4.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰6.2g、硼酸13g、二乙醇胺22g、六苯氧基环三磷腈8.5g和3-氨丙基三羟基硅烷3.5g以及水40g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应3h,加入乙二胺四乙酸二钾2g,50℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入乙酰柠檬酸三丁酯0.15g、聚四氢呋喃醚二醇60g与六亚甲基二异氰酸酯20g,于80℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为1000;
(3)、向预聚体A中加入乙酰胺0.52g和甲乙酮9.2g,于60℃条件下反应2.5h,加入4g步骤(1)制备的改性次磷酸锰、3.6g4-羧基苯硼酸和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯2.5g,反应温度70℃,反应时间2h,加入7.5g三乙胺进行中和反应40min,加入维生素C1.6g、水70g进行搅拌乳化,得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料。
5.阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料制备方法,其特征在于:
(1)、改性次磷酸锰的制备:在带有搅拌器、温度计的250ml三口瓶中加入次磷酸锰3g、硼酸10g、二乙醇胺35g、三聚氰胺氰尿酸盐12g和4,8-二羟基喹啉-2-甲酸2.8g以及水70g,调节pH到4,加热到70℃,搅拌反应2h,加入乙二胺四乙酸二钾2g,50℃搅拌反应2h,得到改性次磷酸锰;
(2)、在带有搅拌器、冷凝管、温度计的500ml三口瓶中加入5-氨基四唑0.84g、聚四氢呋喃醚二醇80g和六亚甲基二异氰酸酯40g,于90℃下反应2h,得到聚氨酯预聚体A,所述聚四氢呋喃醚二醇的分子量为2000;
(3)、向预聚体A中加入二硫苏糖醇3.9g和甲乙酮24.5g,于75℃条件下反应2.5h,加入步骤(1)制备的改性次磷酸锰8.9g、4-羧基苯硼酸6.4g和三聚氰酸3.8g,反应温度85℃,反应时间2h,加入三乙胺14.5g进行中和反应60min,4,8-二羟基喹啉-2-甲酸3.7g、水75g进行搅拌乳化,得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料。
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