[发明专利]一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法有效
申请号: | 201610757749.X | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106396697B | 公开(公告)日: | 2019-02-26 |
发明(设计)人: | 佘玉明 | 申请(专利权)人: | 长兴盟友耐火材料有限公司 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;C04B35/66;C04B35/48;C04B35/622;C04B35/624 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 313117 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗氧化 锆碳 碳复合 氧化锆 耐火纤维 凝胶纤维 制备 离心甩丝 胶液 纤维 高温耐火材料 结构稳定性 防护材料 高温烧结 隔热材料 工业氮气 过氧化氢 结构缺陷 抗氧化剂 氧氯化锆 石墨 氯化钇 预烧结 热解 粘附 浓缩 转化 | ||
1.一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,步骤如下:
1)锆碳胶液制备:按质量配比分别称取氧氯化锆、过氧化氢、三氯化钇、石墨作为原料,在搅拌并抽气条件下,混合上述原料,待反应完成,对所得混合液进行减压蒸馏,直至完全脱去水分,得到锆碳胶液;
2)抗氧化剂粉末准备:利用机械球磨仪将抗氧化剂球磨至400~800目得到抗氧化剂粉末;所述抗氧化剂为金属镁、金属铝和金属钡中的一种或几种;
3)锆碳凝胶纤维制备:将锆碳胶液注入离心头,在离心力作用下,经离心头的细孔甩出,细孔垂直方向喷射有携带抗氧化剂粉末的工业氮气,在工业氮气作用下,抗氧化剂粉末粘附至锆碳胶液外层,且粘附有抗氧化剂的锆碳胶液被牵伸、干燥并固化成为锆碳凝胶纤维;所述工业氮气的温度为70~120℃,气流速度为5~15米/秒;工业氮气中抗氧化剂粉末的浓度为500~5000mg/L;
4)热处理烧结:将锆碳凝胶纤维进行热解转化、预烧结和高温烧结得到抗氧化氧化锆碳复合纤维;所述热解转化的温度为600~800℃,时间为2~4小时。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,所述原料的质量配比为氧氯化锆45%~55%,过氧化氢40%~50%,三氯化钇1%~3%,石墨1%~3%,总量为100%。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,反应的终点为无氯气排出。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,离心的速度为5000~15000转/分,细孔的孔径为0.1~0.5毫米。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,所述预烧结的温度为1200~1500℃,时间为1~3小时。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化氧化锆碳复合耐火纤维的制备方法,其特征是,所述高温烧结的温度为1800~2100℃,时间为5~10分钟。
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