[发明专利]一种自动化滴定分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测设备，特别是一种滴定分析装置。

背景技术

在生产及生活过程中，我们需要对许多物质进行定性定量检测，包括但不限于环境检测、在线检测、物质含量检测等。我们常用的检测方法分化学分析、仪器分析、生物分析等。检测分析对于我们进行生产生活及社会管理有着重要的作用。

而化学分析又是这些常用的检测方法最基础的最常用的方法。利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析是绝对定量的，根据样品的量、反应产物的量或所消耗试剂的量及反应的化学计量关系，通过计算得待测组分的量。

在滴定过程中，使用的已知准确的溶液称为标准滴定溶液，被滴定的溶液叫做试样溶液。当标准滴定溶液与被测组成的反应恰好完全时，即为反应的理论终点，称为化学计量点附近发生的、容易观察到的变化来确定。若反应本身无此种变化，就须借助指示剂。指示剂所指示的反应终点称为滴定终点。滴定分析法是基于标准滴定溶液与被测组分之间发生化学反应时，它们的量之间存在一定的化学计量关系，利用标准滴定溶液的浓度和所消耗的体积来计算被测物质含量的一种方法。

目前我们所进行的滴定分析方法有三种。第一种是手动滴定分析，即利用指示剂的突变来确定滴定终点的到达，我们靠人工观察指示剂变色时来停止滴定，并以这一点为滴定终点，利用滴定管滴定液的消耗量通过公式计算出被测物质的含量。第二种是全自动电位滴定分析，是通过测量电极电位变化，来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极，与被测溶液组成一个工作电池，然后加入滴定剂。在滴定过程中，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近，被测离子的浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点，并给出测定结果。第三种是微库仑滴定,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。⑴ 硫工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I^3-浓度，当有SO₂进入滴定池时，就与I^3-离子发生反应： I^3-+SO₂+H₂O → SO₃+2H++3I^-电解池中的I^3-浓度降低，测量电极对感受到这一变化，并将变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO₂所消耗的I^3-,直至恢复原来的I^3-离子浓度：3I^- → I^3-+2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。⑵ 氯工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag++Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl^-所消耗的Ag⁺，直至恢复原来的Ag⁺离子浓度,测出电生Ag⁺时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。电解池维护:应在阴凉无空气污染处保存，氯电解池一定要严格避光保存；电解池内要时刻保持有一定量的电解液，并使铂片在液面以下；切不可拔动参考电极，并保其参考电极臂应无气泡；电解液要经常配制，保持新鲜；清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池.

这些检测方式的共同特征都是分别通过指示剂显色突变、电极电位的突跃、电极电位变化来确定滴定终点的，都是检测所涉及的化学反应的终止并得到一个数值即可计出被测物质的含量。

手动滴定分析优点在于适用范围广，是适用检测物质种类最多的滴定分析方法，局限在于样品只能逐个人工滴定，滴定效率低，而且对分析人员技术素养要求高，人工成本高。

全自动电位滴定分析优点在于自动化滴定，局限性在于适用范围窄，只适用于酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。

微库仑滴定分析优点在于实现了硫及氯的自动化检测，局限性在于适用范围仅用于硫及氯的滴定检测。