[发明专利]五指毛桃不同部位挥发油及醇成分的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及五指毛桃不同部位挥发油及醇成分的分析方法，具体地说是以五指毛桃不同部位挥发油及醇成分的分析方法。

背景技术

目前公知的五指毛桃为华南地区习用的中药材，别名五爪龙、南芪、土北芪等。五指毛桃味辛、甘，性平，有健脾补肺、利湿舒筋功能，用于脾虚浮肿、食少无力、肺痨咳嗽、盗汗、风湿痹痛、肝炎、白带、产后无乳。研究表明五指毛桃的主要成分为糖类、氨基酸、甾类、香豆精等，其挥发性成分以十六酸、油酸、亚油酸及乙酸乙酯为主，乙醚提取物中还含有异补骨内酯及佛手内酯，五指毛桃的商品销售主要有根皮和全根两种形式。

发明内容

诊断方法：

仪器与样品；仪器，岛津ＧＣＭＳＱＰ５０００型气相色谱质谱联用仪；HP５石英毛细管色谱柱(30m×025mm)。样品，采自广东省河源市五指毛桃规范化种植基地，原植物经广州中医药大学徐鸿华教授鉴定为桑科植物粗叶榕Ficus hirta Vahl.，其根阴干后分为根皮和木质部备用。方法与结果;挥发油的提取及含量测定,将两种样品分别制成粗粉，各取100g，置1000mL园底烧瓶中，加蒸馏水550mL浸泡过夜，按药典甲法提取挥发油，提取时间为6h。其油状物冷却后以乙醚洗出，挥发油含量(%)如下：根皮中含挥发油03mL／kg，根木质部中含挥发油025mL／kg。挥发油用无水硫酸钠脱水后密闭冰箱中保存待测。乙醇提取,样品取粗粉，置10mL有盖试管中，加无水乙醇至10mL，超声提取1h，常温下挥发至1mL左右，密闭冰箱中保存待测。23 ＧＣＭＳ分析ＧＣ：ＨＰ５石英毛细管色谱柱(30m×025mm)；进样口温度250℃；载气为氦气，流速为13mL／min；柱压为80kPa，分流比10∶１，进样量为10μL；升温程度：柱温60℃，恒温3min，可达到较好的分离效果。ＭＳ：EI源(70eV)，双灯丝；质量范围m／z40～400全程扫描，扫描间隙10s。依法分别对2种提取方法所得供试品进行分析，分析结果通过计算机进行检索，并与质谱标准图谱对照，峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

发明目的：五指毛桃为华南地区习用的中药材，别名五爪龙、南芪、土北芪等。五指毛桃味辛、甘，性平，有健脾补肺、利湿舒筋功能，用于脾虚浮肿、食少无力、肺痨咳嗽、盗汗、风湿痹痛、肝炎、白带、产后无乳。研究表明五指毛桃的主要成分为糖类、氨基酸、甾类、香豆精等，其挥发性成分以十六酸、油酸、亚油酸及乙酸乙酯为主，乙醚提取物中还含有异补骨内酯及佛手内酯。五指毛桃的商品销售主要有根皮和全根两种形式，根皮和根木质部的质量是否存在差异尚未见报道。本实验应用气相色谱质谱联用（ＧＣＭＳ）法分别对五指毛桃不同采收部位中挥发油的含量和成分以及醇提物的成分进行了分析，旨在确定五指毛桃不同采收部位的质量。

技术方案：将两种样品分别制成粗粉，各取100g，置1000mL园底烧瓶中，加蒸馏水550mL浸泡过夜，按药典甲法提取挥发油，提取时间为6h。其油状物冷却后以乙醚洗出，挥发油含量(%)如下：根皮中含挥发油03mL／kg，根木质部中含挥发油025mL／kg。挥发油用无水硫酸钠脱水后密闭冰箱中保存待测。乙醇提取,样品取粗粉，置10mL有盖试管中，加无水乙醇至10mL，超声提取1h，常温下挥发至1mL左右，密闭冰箱中保存待测。23 ＧＣＭＳ分析ＧＣ：ＨＰ５石英毛细管色谱柱(30m×025mm)；进样口温度250℃；载气为氦气，流速为13mL／min；柱压为80kPa，分流比10∶１，进样量为10μL；升温程度：柱温60℃，恒温3min，可达到较好的分离效果。ＭＳ：EI源(70eV)，双灯丝；质量范围m／z40～400全程扫描，扫描间隙10s。依法分别对2种提取方法所得供试品进行分析，分析结果通过计算机进行检索，并与质谱标准图谱对照，峰面积归一法计算各化合物的相对含量。

发明有益效果：五指毛桃不同采收部位所含化学成分相似，其中根皮部的挥发油成分和补骨脂素含量均高于木质部。

最佳实施方式：运用检测分析。

创新之处：本项新型发明专利涉及五指毛桃不同部位挥发油及醇成分的分析方法，，五指毛桃不同采收部位中所含的化学成分相似。以水蒸气蒸馏法得到的供试品以十六酸、油酸＋亚油酸、亚油酸酰胺、软脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯为主，其中亚油酸酰胺、软脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯几种成分未见相关报道；以乙醇提取法得到的供试品中以补骨脂素、佛手内酯、油酸＋亚油酸、十六酸、十六酸乙酯为主，其中补骨脂素和十六酸乙酯两种成分在挥发成分的分析中未见报道。乙醇提取法能有效地提取补骨脂素和佛手内酯等成分，可作为五指毛桃化学成分研究的参考。