[发明专利]一种介孔沸石的合成方法有效
申请号: | 201610673377.2 | 申请日: | 2016-08-16 |
公开(公告)号: | CN106276967B | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 陶有胜;高建平;王承辉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所;福建远翔新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B32/18 |
代理公司: | 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 | 代理人: | 刘元霞;牛艳玲 |
地址: | 350002 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沸石 化学活性物质 单壁碳纳米 合成介孔 环境工程 结构模板 金属颗粒 精细化工 气相分离 石油化工 废水处理 吸附剂 化学工业 介孔 催化剂 废气 合成 应用 | ||
1.一种介孔沸石的制备方法,包括:以单壁碳纳米角作为模板合成介孔沸石,所述方法包括:将硅源和/或铝源、碱、溶剂、以及任选的微孔结构模板剂,与单壁碳纳米角混合,进行水热反应,得到沸石/单壁碳纳米角的混合体,将其分离、煅烧去除单壁碳纳米角后,得到以单壁碳纳米角为模板的介孔沸石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述单壁碳纳米角直径为2-5纳米,长度为10-50纳米。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硅源为正硅酸乙酯、水玻璃、硅胶、二氧化硅、含硅矿物、粉煤灰;所述铝源为异丙醇铝、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、铝酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述硅源为石英砂。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述碱为NaOH,所述溶剂为水或有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,制备介孔沸石Silicalite-1的具体方法包括:
1)将单壁碳纳米角分散于水或有机溶剂中,将其与NaOH、H2O和四丙基氢氧化铵(TPAOH)混合,再与正硅酸乙酯(TEOS)混合;
2)将步骤1)中得到的混合物在室温下静置一定时间(即老化),然后在100-250℃下进行水热合成反应;
3)将步骤2)中得到的晶体在400℃以上煅烧,除去SWCNHs,得到含有介孔的沸石Silicalite-1结晶。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,制备介孔沸石ZSM-5沸石的具体方法包括:
1)将单壁碳纳米角分散于水或有机溶剂中,将其与NaOH、H2O、四丙基氢氧化铵(TPAOH)和NaAlO2混合,再与正硅酸乙酯(TEOS)混合;
2)将步骤1)中得到的混合物在室温下静置一定时间(即老化),然后在100-250℃下进行水热合成反应;
3)将步骤2)中得到的晶体在400℃以上煅烧,除去SWCNHs,得到含有介孔的沸石ZSM-5沸石结晶。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤1)中,所述有机溶剂为乙醇。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤2)中,在室温下老化后,将反应液转入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,在100-250℃下进行水热合成反应。
10.根据权利要求6或7所述的制备方法,其中,步骤3)中,所述煅烧温度为500-800℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述方法的具体步骤包括:
将单壁碳纳米角(SWCNHs)加入乙醇中超声分散;将NaOH、H2O和TPAOH混合,合成ZSM-5沸石还需要加入NaAlO2,然后将上述分散好的SWCNHs倒入反应液中,不断搅拌使乙醇挥发后,再加入TEOS, 在室温下搅拌老化后,将反应液转入带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,放入烘箱中在100-250℃下进行水热合成反应(即晶化);合成反应结束后,经过离心、洗涤、干燥,最后在400℃以上煅烧,除去SWCNHs,得到含有介孔的沸石结晶。
12.由权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的介孔沸石。
13.如权利要求12所述的介孔沸石,其中,所述介孔沸石的孔径为2-5纳米。
14.权利要求12或13所述的介孔沸石的用途,其用于离子交换、吸附、分离或催化反应中。
15.如权利要求14所述的介孔沸石的用途,其中,所述介孔沸石用于染料废水的处理。
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